Н. В. Доршакова “ ” 2009 г
| скачать Федеральное агентство по образованию ПЕТРОЗАВОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ УДК 669.14.018.28:669.893 № госрегистрации Инв. № УТВЕРЖДАЮ Проректор Петрозаводского государственного университета ____________ Н.В. Доршакова “___”_______________2009 г. ОТЧЕТ О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ Исследование эффективных методов получения наноразмерных материалов в электроимпульсных разрядах с высокой скоростью нарастания напряжения и индуктивно-связанных разрядов с пониженной частотой по теме: «РАЗРАБОТКА И СОЗДАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ СТЕНДОВ» (промежуточный) Руководитель темы д.ф.-м.н., _________________ Сысун В.И. подпись, дата Петрозаводск 2009 ^ Руководитель темы к.т.н, в.н.с. _________________ Уланов И.М. подпись, дата Исполнители темы Чл.-корр. РАН _________________ Алексеенко С.В. подпись, дата д.ф.-м.н. _________________ Шарыпов О.В. подпись, дата вед. инж. _________________ Литвинцев А.Ю. подпись, дата вед. инж. _________________ Мищенко П.А. подпись, дата к.ф.-м.н., с.н.с. _________________ Исупов М.В. подпись, дата ^ Руководитель темы д.ф.-м.н., профессор. _________________ Сысун В.И. подпись, дата Исполнители темы Чл.-корр. РАН _________________ Алексеенко С.В. подпись, дата д.ф.-м.н. _________________ Шарыпов О.В. подпись, дата вед. инж. _________________ Литвинцев А.Ю. подпись, дата вед. инж. _________________ Мищенко П.А. подпись, дата к.ф.-м.н., с.н.с. _________________ Исупов М.В. подпись, дата РЕФЕРАТОтчет 65 с., 2 ч., 24 рис., 63 источника. НАНОДИСПЕРСНЫЕ ПОРОШКИ, ПЛАЗМОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ, ТРАНСФОРМАТОРНЫЙ ПЛАЗМОТРОН, ДЕЗИНТЕГРАЦИЯ, ЭЛЕКТРОГИДРАВЛИСЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ Объект исследования – новый метод получения наноразмерных материалов (порошков оксидов, нитридов, карбидов) в плазме индукционного разряда трансформаторного типа. Цель первого этапа работы – разработка и создание экспериментального стенда для исследования процессов плазмохимического синтеза нанодисперсных порошков в плазме индукционного разряда трансформаторного типа. Разработаны способы повышения эффективности трансформаторного плазмотрона и плазмохимического реактора с системой улавливания взвешенных в потоке газа частиц. Изготовлен экспериментальный реактор, выполнен монтаж оборудования, измерительных приборов. Выполнена наладка и испытание экспериментального стенда. Проведены патентные исследования. По результатам испытаний, сделано заключение о готовности стенда для проведения исследований процессов плазмохимического синтеза нанопорошков. СОДЕРЖАНИЕСПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ ПО ЧАСТИ 1……………………………………………......2 СПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ ПО ЧАСТИ 2……………………………………………. ….3 РЕФЕРАТ………………………………………………………………………………….......4 СОДЕРЖАНИЕ…………………………………………………………………………… ….5 ОПРЕДЕЛЕНИЯ, ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ……………………………….......6 ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………………………7 ЧАСТЬ 1……………………………………………………………………………………….8 ЧАСТЬ 2……………………………………………………………………………………...38 ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………………………… ...59 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ К ЧАСТИ 1………………………….60 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ К ЧАСТИ 2………………………….62 ^ В настоящем отчете НИР применяют следующие термины с соответствующими определениями: Нанодисперсный порошок (нанодисперсный материал) – порошок с размером частиц порядка 100 нм и менее. Трансформаторный плазмотрон – безэлектродный генератор низкотемпературной плазмы, работающий по принципу индукционного разряда трансформаторного типа. ВВЕДЕНИЕРОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН УДК 669.14.018.28:669.893 № госрегистрации Инв. № УТВЕРЖДАЮ УТВЕРЖДАЮ Проректор Петрозаводского директор института, государственного университета чл.-корр РАН ____________ Н.В. Доршакова ____________ С.В. Алексеенко “___”_______________2009 г. “___”_______________2009 г. ОТЧЕТ О НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОЙ РАБОТЕ Исследование эффективных методов получения наноразмерных материалов в электроимпульсных разрядах с высокой скоростью нарастания напряжения и индуктивно-связанных разрядов с пониженной частотой по теме: «Исследование эффективных методов получения наноразмерных материалов в индуктивно-связанных разрядах» (промежуточный) Часть 1 Руководитель темы к.т.н, в.н.с. _________________ Уланов И.М. подпись, дата Новосибирск 2009 СОДЕРЖАНИЕСПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ ПО ЧАСТИ 1 3 СПИСОК ИСПОЛНИТЕЛЕЙ ПО ЧАСТИ 2 4 РЕФЕРАТ 5 СОДЕРЖАНИЕ 6 ОПРЕДЕЛЕНИЯ, ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ 7 ВВЕДЕНИЕ 8 СОДЕРЖАНИЕ 10 ВВЕДЕНИЕ 12 1 ПАТЕНТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ 18 2 ОПИСАНИЕ ПЛАЗМОХИМИЧЕСКОЙ УСТАНОВКИ 24 2.1 Трансформаторный плазмотрон 26 2.2 Система предварительной откачки плазмотрона и плазмохимического реактора для запуска плазмотрона 32 2.3 Система подачи химических реагентов и плазмообразующего газа 33 2.4 Система фильтрации отработанных газов 34 2.5 Система методов диагностики плазмохимического процесса 36 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 38 СОДЕРЖАНИЕ 41 1 ЭЛЕКТРОИМПУЛЬСНЫЙ МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ МИКРО И НАНОПОРОШКОВ И СТРУКТУР МИНЕРАЛОВ 44 1.1 Электрогидравлическая технология 44 1.2 Электроимпульсная технология 45 1.3 Электроразрядное измельчение до микронных размеров 49 1.4 Источники электрических импульсов 49 1.5. Выводы по обзору 51 2 РАЗРАБОТКА ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ СХЕМЫ 53 3. ЭЛЕКТРОРАЗРЯДНЫЕ КАМЕРЫ И КОМПОНОВКА РАЗРЯДНОЙ ЦЕПИ. 56 4. ВЫБОР МАТЕРИАЛА И КОНСТРУКЦИИ ЭЛЕКТРОДОВ ДЕЗИНТЕГРИРУЮЩЕЙ КАМЕРЫ. 58 ВЫВОДЫ 60 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 61 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ К ЧАСТИ 1 62 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ К ЧАСТИ 2 64 ВВЕДЕНИЕСоздание новых композиционных материалов (дисперсионно-упрочненные и сверхтвердые материалы, металлокерамика, конструкционная керамика, модифицированные сплавы) с уникальными свойствами, либо улучшение характеристик уже известных, является одним из приоритетных направлений развития научно-технологического комплекса России. Технологические схемы получения композиционных материалов во всех случаях предполагают использование металлов, оксидов металлов или тугоплавких соединений типа карбидов, боридов, нитридов в виде порошков, причем дисперсный состав порошков оказывает существенное влияние на свойства получаемых материалов. Переход от порошков с характерными размерами частиц ~1–10 мкм, традиционно использующихся в композиционном материаловедении, к нанодисперсным порошкам с характерными размерами частиц 10–100 нм, позволяет добиться как существенного улучшения свойств существующих композиционных материалов, так и получения композиционных материалов с принципиально новыми свойствами, что обусловлено изменением физико-химических свойств порошков при достижении нанометрового размера частиц. При столь малых размерах, на поверхности частиц происходит перестройка расположения атомов и изменение типа межатомных связей. Строго пространственная периодичность расположения атомов, характерная для монокристаллов, нарушается. Межатомное расстояние закономерно изменяется при переходе от центра частички к ее поверхности. Существенно возрастает удельная площадь поверхности и химическая активность порошков, что имеет принципиальное значение для создания новых композиционных материалов. Поэтому, нанодисперсные порошки металлов, их оксидов, карбидов, нитридов и боридов находят все большее применение в технологиях композиционного материаловедения, что обуславливает актуальность проведения исследований процессов образования и роста наночастиц, изучения их физико–химических свойств, c целью разработки новых высокоэффективных методов синтеза нанодисперсных порошков в промышленных масштабах. Задача получения нанопорошков веществ и их соединений решается в мировой практике самыми разнообразными способами. Наиболее распространенными являются: – Механическое диспергирование грубодисперсных и компактных материалов, включающее все виды механического воздействия на материал (например, ультразвуковое). Как правило, для получения нанопорошков механическим способом используют мельницы планетарного типа. – Формирование дисперсных частиц из парогазовой фазы. К этой группе способов относятся все варианты, связанные как с химической, так и с физической газовыми фазами. В способах с химической газовой фазой нанопорошки формируются в результате химических реакций между газообразными компонентами и гомогенной конденсацией из образовавшегося пересыщенного пара металла или тугоплавкого соединения. В случае физической газовой фазы образование частиц происходит также при гомогенной конденсации, но пересыщенный пар образуется в результате испарения исходного сырья в результате высокотемпературного воздействия. Для механического диспергирования частиц, используются высокоэнергетичные способы размола: планетарный, размол в аттриторах, дробление взрывом, ультразвуковое диспергирование. Механическое диспергирование отличается высокой производительностью, предельно достижимое измельчение порошков тугоплавких соединений составляет порядка 100 нм. Однако данный метод имеет ряд недостатков: – Значительное загрязнение порошков материалом размольных тел у футеровки устройства (до 12 мас. % для карбида кремния). – Химическое взаимодействие раскалываемых частиц с жидкой средой, используемой для сокращения времени размола и достижения большей степени диспергирования. Для парогазофазного синтеза частиц, используются различные способы получения перегретых паров соединений: электронно-лучевой, лазерный или плазмохимический способы. Минимальный размер частиц, получаемых из парогазовой фазы, составляет порядка 1 нм (частицы столь малого размера содержат всего лишь сотни атомов); по этому важному параметру, парогазофазные методы синтеза нанопорошков существенно превосходят методы механического диспергирования. Для создания промышленных технологий, необходимы относительно дешевые и высокопроизводительные методы получения нанодисперсных порошков. Электронно-лучевые и лазерные способы требуют достаточно дорогостоящего оборудования; в некоторых случаях, опытное производство нанопорошков может быть организовано на базе существующего уникального оборудования [1], однако изготовление аналогичных ускорителей электронов для организации промышленного производства нанопорошков, очевидно, является нецелесообразным. По сравнению с электронно-лучевыми и лазерными способами, плазмохимические способы существенно проще и не требуют дорогостоящего оборудования; по сравнению с механическими способами, позволяют получать порошки большей дисперсности и более высокой чистоты. Плазмохимический синтез порошковых материалов обладает высокой производительностью, позволяет получать широкий спектр порошков различного химического состава на одной установке, обладает приемлемой энергоемкостью. Таким образом, плазмохимический синтез является одним из наиболее перспективных способов получения нанодисперсных порошков в промышленных масштабах. Существует четыре различных варианта получения порошков плазмохимическим способом [2] (рисунок 1): реагенты подаются в плазму в газообразном виде, в виде диспергированной жидкости, в виде порошка (взвешенных в потоке плазмы либо в медленно перемещающемся слое). Первый вариант – переработка газообразных соединений в плазме – представляет наибольший интерес с точки зрения задачи получения нанодисперсных порошков, поскольку: – химические реакции образования целевого продукта протекают в газовой фазе при очень высоких температурах, что обуславливает их высокую скорость и высокую производительность реактора; – продукты получаются в результате конденсации соединений из газовой фазы и, как правило, представляют нанодисперсные порошки; – исходное сырье может быть подвергнуто глубокой очистке, в ходе реакции оно не соприкасается со стенками реактора; – метод позволяет путем смешивания исходных паров получать на выходе сложные вещества, а также твердые растворы и композиты. Для нагрева исходного материала в плазмохимических методах используются как дуговые (электродные), так и безэлектродные плазмотроны, каждый из которых обладает своими достоинствами и недостатками, определяющими области их применения. К достоинствам электродуговых нагревателей плазмы относится простота конструкции плазмотрона и источника питания, высокий КПД устройства (до 80%), большая достигнутая мощность (мегаватты). Основным недостатком мощных дуговых плазмотронов является слишком малый срок службы электродов (~100 часов), загрязнение синтезируемых материалов продуктами эрозии электродов, а также очень быстрое разрушение электродов в агрессивных средах. Малый ресурс работы электродов существенно ограничивает области применения дуговых плазмотронов в промышленности, поскольку непрерывность технологического процесса является одним из важнейших требований промышленного производства.
Безэлектродные плазмотроны (высокочастотные индукционные, высокочастотные емкостные, СВЧ) полностью лишены вышеперечисленных недостатков, позволяют получать чистую плазму практически любого химического состава, имеют ресурс работы порядка тысячи часов. Однако, высокая частота генерации разрядов (порядка 10 МГц для ВЧИ и ВЧЕ разрядов, 1 ГГц для СВЧ) затрудняет создание источников питания большой мощности; как правило, мощность ВЧИ, ВЧЕ и СВЧ плазмотронов ограничивается десятками киловатт. Поэтому, особый интерес представляют индукционные разряды трансформаторного типа [3], эффективная генерация которых возможна в диапазоне частот тока 10 – 100 кГц. Снижение частоты генерации безэлектродного разряда более чем на два порядка дает ряд существенных преимуществ: упрощается конструкция источника питания, уменьшается мощность излучаемых радиопомех. В отличие от широко применяемых на практике ВЧ-И разрядов, для индукционных разрядов трансформаторного типа коэффициент связи между нагрузкой (газовый разряд) и индуктором (первичная обмотка трансформатора) близок к единице. Суммируя вышеупомянутые преимущества индукционных разрядов трансформаторного типа по сравнению с безэлектродными разрядами других типов и в сравнении с дуговыми разрядами, можно сделать вывод о перспективности применения безэлектродных плазмотронов трансформаторного типа для проведения плазмохимических реакций и, в частности, для получения нанодисперсных порошков, и сформулировать объект исследования: новый метод получения нанодисперсных порошков в плазме индукционного разряда трансформаторного типа. Новизна метода показана далее в разделе “Патентные исследования”. Целью первого этапа работ является разработка и создание экспериментального стенда для исследования процессов плазмохимического синтеза нанодисперсных порошков в плазме индукционного разряда трансформаторного типа. Экспериментальный стенд должен включать в себя:
Для достижения поставленной цели и выполнения первого этапа работ, необходимо модернизировать существующий экспериментальный стенд, предназначенный для плазмохимической конверсии тетрахлорида кремния в плазме индукционного разряда трансформаторного типа [4,5], а именно:
|
хорошо
1 