Рабочая программа по дисциплине специализации "Гибридные методы анализа " для специальности 020101 Химия, специализация 01. 10. 01 аналитическая химия, компонент гос впо дс-ф
| скачать Федеральное агентство по образованию ГОУ ВПО «Кемеровский государственный университет» Кафедра аналитической химии “Утверждаю” Декан химического факультета ________________ ( В.Я. Денисов) «___» ________2008 г. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА по дисциплине специализации "Гибридные методы анализа " для специальности 020101 – Химия, специализация 01.10.01 – аналитическая химия, компонент ГОС ВПО – ДС–Ф факультет химический курс четвертый семестр восьмой лекции 36 часов экзамен 8 семестр лабораторные занятия 18 часов самостоятельные занятия 27 часов Всего часов 81 час Составитель: к.х.н., доцент Шрайбман Г.Н. Кемерово, 2008 Рабочая программа составлена на основании Государственного образовательного стандарта Высшего профессионального образования по специальности 011000 (020101) – Химия. Гос. рег. №127 ЕН/СП от 10 марта 2000 г. и рабочей программы по дисциплине "Методы разделения и концентрирования. Хроматографические методы анализа" для специальности 011000 – Химия, специализация – Аналитическая химия, утвержденной 24 июня 2003 г. Рабочая программа обсуждена на заседании кафедры аналитической химии Протокол № ___от «___»_________ 2008 г. Зав. кафедрой ______________________ (Невоструев В.А.) Одобрено методической комиссией химического факультета Протокол № ___от «___»_________ 2008 г. Председатель: ______________________ (Серебренникова Н.В.) ^ «Гибридные методы анализа основаны на сочетании методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналитическом приборе. К этим методам относятся, например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хромато-масс-спектрометрия, в которых разделенные на хроматографической колонке компоненты определяют с помощью различных детекторов».(Ю.А.Золотов). Многообразие условий хроматографического разделения в сочетании с неселективными и селективными детектирующими системами в совокупности с различным вводом проб позволяет проводить анализ простых и сложных смесей неорганического, органического, биологического происхождения в широком диапазоне молекулярных масс, в различном агрегатном состоянии: газообразном, жидком, твердом. О значимости хроматографических методов (в 2003 году отмечался их столетний юбилей) свидетельствуют 14 Нобелевских премий, присвоенных за разработку вариантов методов и проведенные с их применением исследования в области химии, физиологии и медицины. Гибридные методы анализа непрерывно развиваются в направлениях миниатюризации разделительной системы, приближения к конкретным объектам, совершенствования аппаратурного оформления. В частности, в материалах крупнейшей конференции по аналитической химии «PITTCON 2004» в тройке лидеров устойчивых научных направлений – метод жидкостной хроматографии, в том числе, с масс-спектрометрическим селективным детектором, и природная среда как объект анализа. Хроматографические методы анализа и исследования остро необходимы всем естествоиспытателям, в первую очередь, химикам, физикам, биологам, медикам, геологам, а также специалистам других смежных областей науки и промышленности (энергетикам, нефтяникам, криминалистам). Этот список можно было бы продолжить. Широчайшая сфера применения, надежность и экспрессность получения информации, сравнительная простота аппаратурного оформления - вот главные причины того, что газовая и жидкостная хроматография отодвинула на второй план известные методы разделения и исследования состава сложных многокомпонентных смесей химических веществ. По современным оценкам приблизительно 60 % всех анализов в мире выполняется хроматографическими методами. В связи с широкими аналитическими возможностями и применением в анализе различных объектов техногенного, природного происхождения и в научных исследованиях необходимо включение гибридных методов в программу подготовки современных специалистов-аналитиков. ^ : ознакомление студентов с теоретическими основами хроматографических разделений; с возможностями систем ввода, разделения и детектирования в гибридных методах, определяющими выбор метода в решении аналитических задач; ознакомление с приемами качественного и количественного анализа многокомпонентных проб. ^ :
Дисциплина "Гибридные методы анализа", преподаваемая в 8 семестре 4 курса, базируется на знаниях, полученных студентами при изучении разделов «методы разделения и концентрированиия», «физико-химические методы анализа» ОПД «Аналитическая химия», а также ОПД «Физические методы исследования» и общих курсов органической, физической химии и физики. Она включает 36 лекционных часов, в которых решается большая часть поставленных задач. Обучение практическим навыкам работы на приборах, обработка хроматограмм проводится при выполнении цикла лабораторных работ (18 часов). В практикуме студенты знакомятся с правилами эксплуатации газового и жидкостного хроматографов, осваивают технику подготовки насадочных колонок, шприцевого ввода газовых и жидких проб; приобретают навыки расчетов хроматограмм и анализа полученных данных; получают представление о способах нанесения неподвижных жидких фаз. Подготовка к лабораторным работам и выполнение расчетных заданий по ним, выполнение индивидуальных расчетных заданий, оформление рефератов, подготовка к коллоквиуму требуют самостоятельной проработки рекомендуемой литературы, тем самым способствуя стимулированию познавательного интереса студентов и формированию профессиональных качеств. Посещение богатой современным оборудованием гибридных методов и выполняющей анализ широкого круга объектов лаборатории Центра санитарно-эпидемиологического надзора закрепляет у студентов представление о роли этих методов в деятельности аналитических служб. При преподавании дисциплины, рабочая программа которой составлена в соответствии с требованиями Государственного образовательного стандарта, отражаются современное состояние и перспективы развития аналитической химии. В ходе изучения дисциплины студенты должны приобрести практические знания по применению конкретных хроматографических методов в качественном и количественном анализе тех или иных объектов. Усвоить принципы действия систем получения аналитического сигнала (детектирования) и, соответственно, их выбора. По окончании курса студенты должны также ориентироваться в современных гибридных методах анализа сложных биологических и экологических объектов, использующих селективное детектирование, в частности, при сочетании хроматографии со спектральными методами (ИК-Фурье-спектрометрия, хромато-масс-спектрометрия) и ЭВМ с базами данных для идентификации. После изучения дисциплины "Методы разделения и концентрирования. Хроматографические методы анализа" студент должен: 1. Понимать особенности хроматографии как динамического метода межфазного распределения разделяемых веществ. 2. Знать классификацию хроматографических методов, возможности разделения классов веществ с применением разных систем хроматографирования, характеристики и принципы выбора неподвижных фаз и элюентов в аналитической хроматографии. 3. Знать теоретические основы линейной газовой хроматографии, устанавливающие закономерности движения и размытия хроматографических зон в насадочных колонках, особенности диффузионно-массообменной теории в капиллярной газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии; понимать практическое значение теоретических положений. 4. Ознакомиться с имеющейся хроматографической аппаратурой и освоить ряд практических операций: ввода проб, подготовки неподвижных фаз, элюента, насадочных колонок и др.; иметь представление о современных хроматографах, о хроматографической аппаратуре и методах в аналитических лабораториях г. Кемерово. 5. Знать и уметь экспериментально получать элюционные характеристики хроматограмм, определять критерии разделения и селективности, оценивать эффективность разделительной системы. 6. Овладеть методами качественного и количественного анализа в хроматографии; приобрести практические навыки идентификации и определения неорганических и органических веществ в газовой и жидкостной хроматографии. 7. Разбираться в особенностях детекторов, используемых в газовых, жидкостных хроматографах, понимать задачи и принципы современного селективного детектирования при комбинации хроматографов со спектрометрами. Для контроля знаний студентов предусмотрен входной тест, тесты к защите 4-х лабораторных работ, оформленных отчетами в соответствии с заданиями; коллоквиум, реферат, индивидуальное задание с расчетами в качественном и количественном хроматографическом анализе и экзамен. ^
^
^ 3.1. НАИМЕНОВАНИЕ ТЕМ, ИХ СОДЕРЖАНИЕ И ОБЪЕМ
Проблема определения низких концентраций компонентов и анализа сложных объектов. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Сущность методов, основные понятия и общие количественные характеристики: коэффициент распределения, степень (фактор) извлечения, коэффициент разделения (селективности), коэффициент концентрирования. Значение разделения и концентрирования в улучшении метрологических характеристик методик анализа и их эффективности, в решении препаративных задач, в технологических процессах, в гибридных (комбинированных) методах анализа. Уникальность аналитических характеристик в гибридных методах анализа, сочетающих способы разделения с неселективным и селективным детектированием. Хроматография, масс-спектрометрия, хромато-масс-спектрометрия, хроматография в сочетании с ИК-Фурье спектрометрией. ^ 2.1. Классификация методов разделения и концентрирования…. 2 часа Подходы к классификации и их ограниченность. Абсолютное и относительное концентрирование, индивидуальное и групповое. Физические и химические свойства веществ, лежащие в основе методов разделения гомогенных и гетерогенных смесей. Наличие и характер фазовых переходов – основной классификационный признак методов разделения. Методы, основанные на образовании выделяемым веществом новой фазы (осаждение, отгонка, дистилляция); на различии в распределении вещества между фазами (экстракция, сорбция, хроматографические методы); на различиях в массопереносе вещества из одной фазы в другую через третью фазу (мембрану); на механизмах внутрифазного распределения (электрофорез, масс-сепарация и др.). Классификация по природе процессов, природе матрицы и концентрата. Однократное и многократное равновесное распределение, возможности в анализе и химической технологии. Особенности хроматографии как метода межфазного распределения разделяемых веществ в динамическом процессе. Классификация хроматографических методов. Выбор и сферы приложения методов разделения. ^ …………………………………………1 час Разделение элементов с использованием реакций осаждения как пример метода, основанного на образовании выделяемым веществом новой фазы. Неорганические и органические осадители и виды малорастворимых соединений, используемых в аналитической практике разделения. Примеры. Регулирование растворимости при изменении состава раствора (рН, комплексообразование) и при протекании окислительно-восстановительных реакций. Условия количественного разделения компонентов. Приемы гомогенного осаждения. Гравиметрия как комбинированный метод анализа. Задачи при осаждении матричных и целевых компонентов. Концентрирование микроэлементов соосаждением на неорганических и органических носителях (коллекторах). Распределение микрокомпонента в зависимости от протекающих явлений. Приемы проведения соосаждения. Принципы формирования и виды осадочных хроматограмм; носители, осадители и проявители. Общие представления о применении методов электроосаждения. 2.3. Экстракция………………………..…………………………...…4 часа Общая характеристика экстракционного метода разделения и использование его в анализе. Условия экстракции. Количественные соотношения: константы, коэффициент распределения; степень извлечения, константа экстракции. Классификация зкстракционных процессов по типу используемого экстрагента, типу образующихся соединений, способам осуществления. Физическая и реакционная экстракция. Основные типы соединений, используемые в экстракции. Классификация экстрагентов. Влияние рН на характеристики распределения. Скорость экстракции и ее роль в разделении. Одноступенчатая, многократная и непрерывная экстракция. Реэкстракция. Экстракционная хроматография. Экстракция жидкостью, газом. Экстракция сверхкритическим флюидом и ее практическое применение. Требования, предъявляемые к органическому растворителю. Возможные механизмы экстракции. Факторы, влияющие на процесс экстракции. Высаливающие реагенты. Экстракция смешанными растворителями. Групповое концентрирование. Аппаратура для экстракции в системе жидкость-жидкость. Примеры использования в анализе. Экстракция газом. Однократная экстракция газом. Параметры, влияющие на ее эффективность. Способы определения концентрации экстрагируемого компонента в газовой фазе. Правила приготовления стандартного раствора при проведении градуировки. Одноступенчатая, многоступенчатая и непрерывная газовая экстракция. Аппаратура для экстракции в системе жидкость-газ. Примеры использования в анализе. Парофазный анализ и его значение в аналитической газовой хроматографии. ^ …………………………………..……6 часов Классификация по механизму взаимодействия вещества с сорбентом (физическая адсорбция, абсорбция, хемосорбция), способу осуществления процесса, геометрическим признакам неподвижной фазы. Количественное описание сорбционных процессов, характеристики сорбентов (обменная емкость, удельная поверхность, размер пор). Изотерма сорбции. Понятие о кинетике установления сорбционных равновесий. Физико-химические явления в сорбционном хроматографическом процессе. Диффузия сорбата в газовой фазе, в жидкой фазе. Роль диффузии в осуществлении массообмена между неподвижной и подвижной фазами и в размывании зоны сорбата, движущейся по хроматографической колонке. Межмолекулярные взаимодействия в адсорбции и адсорбционной хроматографии. Типы адсорбционных взаимодействий. Классификация адсорбентов по химической природе и геометрической структуре. Классификация адсорбентов и молекул адсорбирующихся веществ по их способности к разным видам межмолекулярного взаимодействия (по А.В. Киселеву). Основные типы адсорбентов, используемых в газо- и жидкостно-адсорбционной хроматографии и для концентрирования примесей. Природные и полимерные адсорбенты: графитированная термическая сажа, молекулярно-ситовые угли, активированные угли, цеолиты, кремнеземы, оксид алюминия, сополимеры стирола с дивинилбензолом. Модифицирование поверхности и регулирование пористости адсорбентов. Сорбция на ионитах. Классификация и характеристики ионообменников. Статическая, динамическая и полная обменные емкости, определения и расчеты. Равновесие ионного обмена, коэффициенты селективности. Уравнение Никольского. Селективность ионного обмена и факторы ее определяющие. Основные ионообменные материалы (на основе полимеров и модифицированных силикагелей). Природа функциональных групп и противоионов. Ряды сродства. Органические и неорганические, хелатообразующие ионообменники и комплексообразующие сорбенты. Ионообменная хроматография, области применения.
^ ..1час Основные этапы развития хроматографии и хроматографического приборостроения. Вклад отечественных ученых (Чмутов, Измайлов, Жуховицкий, Туркельтауб, Киселев, Сакодынский, Вяхирев, Айвазов, Вигдергауз и др.) в развитие хроматографии. Хроматографический процесс, его особенности и основные понятия. Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз; по преобладающему механизму взаимодействия сорбента и сорбата; по технике выполнения (пространственному признаку); по цели хроматографирования; по способам получения хроматограмм. Аппаратурное оформление хроматографического процесса. Блок-схема хроматографа. Способы получения аналитического сигнала (детектирования). Общие аналитические требования к детекторам и их основные характеристики. Хроматографические колонки. Материал, размеры и форма колонок. Аналитические, капиллярные и препаративные колонки. ^ ……….………………3 часа Подходы к описанию хроматографического процесса и модели его описания. Форма изотермы сорбции и соответствующие им профили хроматографических пиков и теорий хроматографии. Основные теоретические аспекты линейной газовой хроматографии, устанавливающие закономерности движения и размытия хроматографических зон. Тарелочная теория Дж. Мартина и Р. Синджа. Эффективность хроматографической колонки. Число теоретических тарелок, эффективное и реальное число теоретических тарелок. Высота, эквивалентная теоретической тарелке. Ограничения теории.Диффузионно-массообменная теория Дж. Ван-Деемтера. Эффективный коэффициент диффузии, учитывающий продольную диффузию, сопротивление массопередаче и другие причины, приводящие к размыванию зоны сорбата в газовой и жидкостной хроматографии. Уравнение для эффективного коэффициента диффузии с учетом различных видов размываний в газовой хроматографии для насадочных и капиллярных колонок. Уравнение Ван-Деемтера. Уравнение Голея. Связь ВЭТТ с эффективным коэффициентом диффузии. Оптимальные величины ВЭТТ и линейной скорости потока в газовой хроматографии.Влияние физико-химических свойств разделяемых компонентов, неподвижной и подвижной фаз, а также условий хроматографирования на эффективность хроматографического процесса (скорости потока, сжимаемости и давления газа-носителя; фактора градиента давления в колонке; диффузии и степени сорбируемости сорбатов, константы их распределения или адсорбции; диаметра зерна, неоднородности фракции сорбента и плотности набивки колонки; количества, толщины и неравномерности пленки неподвижной жидкой фазы; адсорбционной активности твердого носителя; объема пробы и условий ее ввода в колонку). Общие рекомендации по скорости потока газа-носителя, по выбору неподвижной фазы, по заполнению колонок и приготовлению «тонких слоёв», выбору размера частиц стационарной фазы. Достоинства капиллярных колонок. Особенности уравнения Ван-Деемтера в жидкостной хроматографии.^ хроматографического разделения веществ………………………….2 час Элюционные характеристики хроматограмм. Величины удерживания. Первичные, абсолютные, относительные, интерполяционные и экстраполированные величины удерживания. Индексы удерживания (логарифмические, линейные и универсальные). Влияние условий опыта на величины удерживания (доля объема колонки, занятого газом, “ мертвый объем ” колонки; фактор градиента давления; количество сорбента; расход газа-носителя; температура колонки). Погрешности определения. Коэффициенты ёмкости и селективности. Критерии разделения и селективности. Степень разделения, коэффициенты селективности колонки и неподвижной фазы. Критерии селективности по Херингтону и Байеру. Зависимость степени разделения от селективности, эффективности и времени анализа для бинарных смесей. Использование графических зависимостей для выбора условий хроматографирования. ^ ………3 час Анализ и расчет хроматограмм. Качественный анализ: использование абсолютных, относительных и логарифимических индексов удерживания. Индексы удерживания Ковача (линейный и логарифмический). Метод стандартной добавки и свидетеля. Графические методы идентификации. Достоинства и ограничения в применении. Представления о спектральных и химических методах идентификации. ^ ……2 час Измерение параметров пика. Площадь хроматографического пика (пятна). Графическое и автоматическое измерение и расчет площади пиков разного вида. Методы количественного анализа: метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации, метод внутреннего стандарта (двойного внутреннего стандарта), метод добавок. Достоинства и недостатки методов, границы их применения. Систематические и случайные составляющие погрешности, оценка общей погрешности результата измерений. ^ 3.6.1. Общая характеристика и аппаратура метода………………..3 часаОбщая характеристика метода. Круг анализируемых веществ. Принципиальная схема газового хроматографа. Блоки подготовки газов, ввода пробы (дозирующие устройства, переключающие краны и краны-дозаторы, ввод пробы в насадочные и капиллярные колонки), температура испарителя, термостата (колонки). Приборы и устройства для измерения расхода подвижной фазы. Регуляторы расхода и давления газов. Объемный расход газа-носителя в колонке при температуре колонки и среднем давлении в колонке. Измерение расхода газа-носителя на выходе колонки. Время удерживания несорбирующегося газа (tт), расчетные и графические методы его определения.Заполнение насадочных хроматографических колонок. Подготовка (кондиционирование) колонок. Детекторы в газовой хроматографии. Требования, предъявляемые к детекторам, и их основные характеристики. Принципы работы различных детекторов: ДТП, ДИП, ДЭЗ, ДПФ, ТИД, ФИД и др. Деструктивные и недеструктивные детекторы. Концентрационные и потоковые детекторы. Чувствительность, порог чувствительности, инерционность, линейный диапазон детектора. Определение поправочных коэффициентов чувствительности детектора. Абсолютные и относительные поправочные коэффициенты чувствительности. Соотношения между массовым, мольным и объемными коэффициентами чувствительности. Аналитические возможности детекторов. Особенности пробоподготовки в газовой хроматографии (при анализе примесей в воздухе, воде). Парофазный анализ (равновесный и динамический) в анализе летучих примесей. Реакционная газовая хроматография: задачи и способы проведения доколоночной и пост-колоночной деривации сорбатов. Лабораторные, промышленные, целевые и универсальные хроматографы. Основные характеристики некоторых зарубежных и отечественных хроматографов. Системы автоматизации анализа. Применение микроЭВМ и компьютеров для управления работой хроматографа и обработки хроматографической информации. ^ …………………..1 час Требования к газам-носителям и адсорбентам. Природные и полимерные адсорбенты. Основные типы адсорбентов, используемых в газо-адсорбционной хроматографии. Модифицирование адсорбентов. Влияние температуры на удерживание и разделение. Использование программирования температуры. Аналитические возможности метода. ^ ……………………3 часа Механизм распределения веществ в ГЖХ. Назначение твердого носителя. Требования к твердым носителям. Природа и состав твердого носителя. Влияние адсорбционной активности твердого носителя на асимметрию зон. Модифицирование твердых носителей. Основные типы твердых носителей. Неподвижная жидкая фаза. Требования, предъявляемые к неподвижной жидкости. Влияние природы жидкой фазы и разделяемых веществ на эффективность разделения. Классификация неподвижных фаз по полярности. Факторы полярности Роршнайдера и Мак-Рейнольдса. Основные методы регулирования селективности сорбентов в газо-жидкостной хроматографии. Количество неподвижной жидкой фазы, степень пропитки. Методы нанесения неподвижной жидкости на твердый носитель. Летучесть неподвижной жидкой фазы. Максимальная рабочая температура неподвижной жидкой фазы. Изотермический режим хроматографирования и программирование температуры колонки. Аналитические возможности метода. ^ ….2 часа Основные закономерности размытия хроматографических зон в капиллярной хроматографии. Стеклянные и кварцевые капилляры. Требования к внутренней поверхности колонки. Полые капиллярные колонки, внутренние стенки которых покрыты жидкостью (WCOT), пористым слоем адсорбента ( PLOT), слоем твердого носителя, пропитанного неподвижной жидкой фазой (SСOT). Перспективы использования капиллярных колонок. ^ жидкостной хроматографии……….………………………….……….10 часов Специфика метода. Классический вариант и высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Аппаратурные особенности метода ВЭЖХ. Насосы, колонки, автосамплеры. Основные закономерности размывания хроматографических зон в жидкостной хроматографии. Адсорбционная (жидкость-твердофазная) и распределительная (жидкость-жидкостная) хроматография. Подходы к обеспечению оптимальных параметров удерживания и селективности хроматографической системы. Требования, предъявляемые к сорбентам и подвижным фазам, их вариации. Нормально-фазовая (НФХ) и обращенно-фазовая (ОФХ) хроматография. Полярные и неполярные адсорбенты. Модифицированные адсорбенты с привитыми фазами. Влияние природы и состава элюента (растворителя) на разделение. Параметр Гильдебранда как мера относительной полярности растворителей. Элюотропные ряды в НФХ и ОФХ. Регулирование селективности разделения. Уравнение Гиддингса для приведенной высоты, эквивалентной теоретической тарелке. Влияние структуры компонентов пробы на параметры удерживания. Применение смешанных элюентов и градиентного элюирования. Аналитические возможности метода ВЭЖХ при анализе сложных смесей. Детекторы в ВЭЖХ: фотометрические, флуориметрические, рефрактометрические, электрохимические и др. Отечественные и зарубежные жидкостные хроматографы: “ Цвет ”, “ Милихром ” и др. ^ (ТСХ.). Особенности проведения процесса. Скорость движения хроматографической зоны. Оценка разделительной способности и эффективности. Зависимость приведенной высоты, эквивалентной теоретической тарелке, от скорости подвижной фазы. Уравнение Нокса. Способы проведения тонкослойной хроматографии (ТСХ). Высокоэффективная тонкослойная хроматография. Способы обработки ТСХ-пластин. Обнаружение бесцветных соединений. Идентификация. Количественный ТСХ-анализ. ^ Сущность метода ионной хроматографии. Одноколоночный и двухколоночный варианты. Разделительные и подавляющие системы. Требования к ионообменникам. Селективность ионного обмена. Элюенты. Влияние рН, ионной силы, буферных растворов на параметры разделения. Кондуктометрический детектор. Прямое и косвенное детектирование. Возможности использования других детекторов. Области применения ионной хроматографии. Достоинства определения анионов. Принцип и применение метода ион-парной хроматографии. Роль неподвижной фазы и вводимого в элюат противоиона. ^ Материалы матриц и обменников. Гидрофильные и гидрофобные гели. Основной принцип гель-фильтрации. Коэффициент распределения в эксклюзионной хроматографии. Коэффициент доступности внутреннего объема гранул. Графики селективности. Эффективность разделения. Выбор элюента. Оптимизация разрешения. Фракционирование белков. Определение молекулярной массы белка. Применение гель-хроматографии для очистки белков, ферментов. ^ Принцип метода. Использование аффинной хроматографии для медико-биологических исследований. Капиллярный электрофорез. Принцип метода. Аппаратура. Применение. ^ Особенности проведения процесса и требования к аппаратурному оформлению. Флюид как элюент, его достоинства и недостатки. Достоинства метода (экспрессность, широта аналитического использования) и его ограничения (трудности проведения идентификации, недостаточная воспроизводимость результатов разделения). Место сверхкритической флюидной хроматографии (или экстракции) в общей схеме аналитического определения. Сорбенты. Колонки. Регулирование селективности разделения. Аппаратура и оборудование для сверхкритической флюидной хроматографии. Детекторы. Примеры практического применения для аналитических целей, сравнение с газовой и жидкостной хроматографией. ^ .6 час. Применение спектральных методов для идентификации веществ в хроматографии. Сочетание хроматографического разделения и спектрометрического детектора в режимах «off-line” и “on-line”. Достоинства, возможности и недостатки комбинации “on-line”. ^ . Принципиальная схема интерфейса. Виды получаемой информации при наличии программного обеспечения. ^ Принципы действия масс-спектрометров. Блок-схема. Ионные источники и процессы. Основные направления масс-фрагментации органических веществ. Масс-анализаторы, принципы разделения ионов. Принципы регистрации ионных пучков. Области применения масс-спектрометрии как метода внутрифазного разделения. Проблема «гибридизации» хроматографа и масс-спектрометра в ГХ и ЖХ. Системы молекулярной сепарации в ГХ-МС. Системы испарения элюента в ЖХ-МС. Системы деления потока. Перспективы использования капиллярных колонок в сочетании с химической ионизацией. Схемы размещения МС-интерфейса и блоков хроматографа. Достоинства квадрупольных масс-анализаторов в схемах Х-МС. Хромато-масс-спектрометры отечественных и зарубежных фирм. Области применения метода. Хроматоспектрометрия в экологической экспертизе. ^
Альтернативные работы: а) разделение и идентификация катионов Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ методом восходящей одномерной бумажной хроматографии; разделение и идентификация катионов Fe2+, Cu2+, Ni2+ и др. методом радиальной бумажной хроматографии; б) разделение, идентификация и полуколичественное определение дикарбоновых кислот методом ТСХ; разделение, идентификация и полуколичественное определение анальгина, бутадиона и салициловой кислоты методом ТСХ.
4. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ ПО ДИСЦИПЛИНЕ ^
Учебно-методическая литература
^ 5.1. ВОПРОСЫ К ЭКЗАМЕНУ
^
Подписано к печати __________________. Формат 60х84 I/16. Печать офсетная. Бумага газетная. Печ. л. ____. Тираж _____ экз. Заказ №_______. Кемеровский государственный университет. 650043, ул. Красная, 6. Отпечатано в типографии издательства “Кузбассвузиздат”. 650043, Кемерово, ул. Ермака, 7.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
отлично
1 