Стандартизация и контроль качества лекарственного растительного сырья icon

Стандартизация и контроль качества лекарственного растительного сырья


3 чел. помогло.
Смотрите также:
Курсовая работа на тему: «Экстракционные препараты из лекарственного и растительного сырья»...
Заготовка сырья дикорастущих и культивируемых лекарственных растении...
"методики фармакогностического анализа качества лекарственного растительного сырья (лрс)"...
Лекарственные растения и сырье, содержащие витамины...
Методы анализа биологиче c ки активных веществ и их свойства...
Сборы лекарственные ( s рес1е s )...
Программа по дисциплине «пищевая химия»...
Рабочая программа дисциплины «микробиология» направление 260200 «Производство продуктов питания...
Влияние экологических факторов на качество лекарственного растительного сырья...
Исследование, технология...
1. Роль основных факторов в формировании качества продукции...
1. Роль основных факторов в формировании качества продукции...



страницы: 1   2   3   4
вернуться в начало



Брикеты Определение Резано-

осыпи прессованное




1. Плиточные

2.Круглые

(1,2 и 3 см) Отклонение Определение

в массе распадаемости






Определение Фильтр-пакеты

Отклонения в

размерах



Измельченность


В целях реализации Программы работ по созданию системы стандартиза­ции в здравоохранении и ее развитию с 01.09.2000 г. введен отраслевой стан­дарт ОСТ ПАОВ № 91500.01.0002 - 2000 :

«Порядок апробации и опытного внедрения проектов нормативных документов системы стандартизации в здра­воохранении».

ОСТ представляет собой систематизированный свод правил, определяю­щих порядок проведения апробации и опытного внедрения нормативных доку­ментов системы стандартизации в здравоохранении.

Таким образом, стандартизация сырья и препаратов на его основе при­звана решать важную задачу — обеспечение высокого качества готовых расти­тельных средств и исходного сырья для их производства.

Некоторые аспекты сертификации лекарственного растительного сырья

Не менее важной задачей является контроль качества лекарственных средств, который осуществляется проведением сертификации сырья и его пре­паратов специально аккредитованными органами, как на территориальном, так и на федеральном уровнях.

^ Сертификация представляет собой весь комплекс принимаемых государ­ством мер по обеспечению пригодности лекарств к применению и трактуется как результат функционирования всей контрольно-разрешительной системы.


Необходимость сертификации лекарственных средств, особенно расти­тельных, объясняется несколькими причинами:

- изменением ситуации на фармацевтическом рынке (с начала 90-х го­дов), что привело к росту производителей лекарственных средств (с 250 до 400); часто не имеющих достаточного опыта работы и ква­лифицированного персонала;

- резким сокращением производства субстанций, увеличением их заку­па, что послужило увеличению роста брака;

- наличием устаревшей нормативной документации, около 60% которой необходимо пересматривать и совершенствовать;


С целью предотвращения реализации бракованных и фальсифицированных лекарственных средств, все поступающие ЛС проходят обязательный кон­троль качества в Центрах сертификации лекарственных средств.


Право на испытание качества лекарственного растительного сырья и го­товых средств на его основе имеют:

- Инспекции по контролю качества лекарственных средств;

- Региональные испытательные Центры (РИЦ), созданные при НИИ и фармацевтических ВУЗах (в ПГФА создан и работает РИЦ «Фарма-тест»);

- Лаборатории фармацевтических фабрик и фармацевтических заводов (ОТК).

Таким образом, в медицинской практике Российской Федерации приме­няется лекарственное растительное сырье и препараты на его основе, прошед­шие обязательную оценку качества и контроль качества и имеющее серти­фикат соответствия, т.е., прошедшее этапы стандартизации и сертифика­ции.



  1. ^ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Контроль качества лекарственного растительного сырья (ЛРС) является одной из важных задач специалиста-провизора.

Обеспечение надлежащего ка­чества ЛРС во многом зависит от правильной организации контроля, его дейст­венности и эффективности, а также уровня требований, заложенных в норма­тивной документации (НД), и используемых методов анализа.

Эти вопросы ре­шает товароведческий анализ ЛРС.

Цель товароведческого анализа ЛРС - дать объективное заключение о возможности использования сырья в медицинской практике.

Для достижения этой цели необходимо решить две задачи:

1. Установить (подтвердить) подлинность ЛРС и

2. Установить доброкачественность ЛРС.

Результаты товароведческого анализа оформляются документами уста­новленного образца (протокол и сертификат), которые имеют государственную юридическую силу. Использование ЛРС, не имеющего заключения о качестве, попадает под юрисдикцию Законодательства РФ.

Основными нормативными документами, регламентирующими товаро­ведческий анализ, являются:

1. Общая фармакопейная статья 42-0013-03 «Правила приемки лекарственно­го растительного сырья и методы отбора проб». NВ! Срок действия ОФС 42-0013-03 - с 16.06.2003 г. до 16.06.2008 г. Об­щая методическая статья ГФ XI «Правила приемки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа» (т. 1, С. 267 - 274) с 16.06.2003 г. утратила силу.

2. Общие фармакопейные статьи ГФ XI (вып. 1 и 2), касающиеся методик оп­ределения отдельных показателей качества ЛРС.

3. Частные фармакопейные статьи на ЛРС.

Выделяют 2 уровня товароведческого анализа ЛРС:

I. Анализ на соответствие требований НД на аптечных складах, базах, и

промышленных предприятиях (фармацевтические фабрики, заводы по

переработке ЛРС и т.п.);

11. Товароведческий анализ в аптеках.


Анализ ЛРС на соответствие требований НД на аптечных складах, базах и промышленных предприятиях

На аптечные склады, базы и промышленные фармацевтические предпри­ятия ЛРС, как правило, поступает в больших количествах. При этом, в зависи­мости от характера предварительной переработки и дальнейшего назначения, разделяют партии («ангро») и серии ЛРС.


^ Партия ЛР («ангро») - определенное количество цельного, обмоло­ченного, прессованного ЛРС, однородное по способу подготовки и показателям качества, одного наименования и оформленного одним документом, удостове­ряющим его качество, предназначенное для производства промышленных се­рий фасованной продукции в упаковке «ангро» и в потребительской упаковке.


^ Серия ЛР - определенное количество однородного по всем показате­лям фасованного ЛРС (цельное, измельченное, порошок), произведенное в те­чение одного технологического цикла, оформленного одним документом каче­ства. Серия формируется из одной или нескольких (не не более трех) партий ЛРС.


^ Фасованная продукция - определенное количество (масса) ЛРС цельно­го, измельченного или порошка, помещенного в потребительскую упаковку, предназначенное для приготовления настоев и отваров, или в упаковку «ангро», предназначенную для изготовления лекарственных средств (настоек, экстрак­тов и др.).

^ Товароведческий анализ партий и серий ЛРС проводит контрольно-аналитическая лаборатория фармацевтического предприятия или лаборатория регионального Центра сертификации и контроля качества лекарственных средств. Лаборатория, проводящая анализ ЛРС на соответствие требований нормативных документов, утвержденных Министерством здравоохранения России, должна иметь соответствующую аккредитацию.

Товароведческий анализ ЛРС, поступающего как «ангро», так и фасован­ного и состоит из нескольких этапов.

• Отбор проб;

• испытания (анализ) отобранных проб на соответствие требованиям НД;

• заключение о качестве ЛРС.


^ ОТБОР ПРОБ

Отбор проб ЛРС для проведения анализа проводится в соответствии с требованиями ОФС 42-0013-03.

При этом, необходимо соблюдать действую­щие санитарно - гигиенические правила и условия, исключающие загрязнение ЛРС и обеспечивающие безопасность людей.

Отбор проб для проведения качества лекарственных средств, в том числе и ЛРС, проводится в присутствии специальной комиссии. Процедура отбора проб должна быть зафиксирована в соответствующих документах.

Так, персонал, проводящий отбор проб, должен иметь соответствующую квалификацию.

^ В частности персонал, занятый отбором проб обязан:

владеть техническими приемами и оборудованием для отбора проб. Для от­бора проб необходимо иметь в распоряжении

  • все инструменты, которые мо­гут потребоваться для вскрытия упаковок (ящиков, мешков и т.п.) и контей­неров (ножи, клещи, пилы, молотки, гаечные ключи, щетки для удаления пыли и т.д.),

  • а также материалы для повторного запечатывания упаковок;

(клейкая лента, самоклеящиеся этикетки, на которых указывается, что часть содержимого из упаковки была изъята). Все инструменты и приспособления должны содержаться в чистоте.

- Знать о риске перекрестной контаминации.

- Знать о мерах предосторожности и их соблюдении в отношении ядовитого и сильнодействующего ЛРС.

- Знать о важности визуального контроля исходного сырья, материалов, тары и этикеток.

- Знать о важности протоколирования любых непредвиденных или необычных обстоятельств.

  • Знать о соблюдении правил личной гигиены. В частности, при отборе проб запрещается принимать пищу, пить, курить, а также хранить еду, средства для курения в специальной одежде или месте для отбора проб.

  • Персонал, за­нятый отбором проб ЛРС, должен строго соблюдать инструкции, регламен­тирующие состояние здоровья и требования личной гигиены, а также носить технологическую одежду.



****

Отбор проб представляет собой совокупность ряда операций для взятия

определенного количества образцов ЛРС:

• Приемка ЛРС;

• Выборка единиц продукции;

• Непосредственный отбор проб ЛРС.

• Маркировка образцов и документальное оформление отбора проб. При этом, необходимо учитывать не только цели отбора проб и вид ана­лиза, но и специфику отбираемых образцов.

Приемка лекарственного растительного сырья

ЛРС как «ангро», так и фасованное, поступает на аптечный склад, базу или промышленное предприятие в упакованном виде. При этом, различают 2 вида упаковки:

^ Транспортная упаковка ЛРС (единица продукции) - упаковка, представ­ляющая один из видов транспортной тары, указанных в частных фармако­пейных статьях (мешки тканевые и бумажные, пакеты бумажные, тюки, ки­пы, ящики фанерные и картонные и т.д.).

^ Потребительская упаковка ЛРС - упаковка лекарственного средства, по­ступающая к потребителю, обеспечивающая его сохранность и неизмен­ность свойств в течение установленного срока годности.

Каждая партия (серия) ЛРС сопровождается документом установленного образца (накладной). Сопровождающий документ, как правило, содержит сле­дующие данные:


• номер и дата выдачи документа;

• наименование и адрес поставщика;

• наименование сырья;

• номер партии (серии);

• масса партии (серии);

• год и месяц заготовки;

• район заготовки (для дикорастущих видов)

• результаты испытаний (аналитический паспорт)

• НД на сырье

• Подпись лица, ответственного за качество сырья с указанием фамилии и должности.

При приемке партии или серии ЛРС, проводят внешний осмотр поступивших единиц продукции.

Внешнему осмотру подвергают каждую из поступивших транспортных упаковок.

Обращают внимание на:

• качество и целостность тары (отсутствие подмочки, подтеков и других по­вреждений);

• правильность маркировки и ее соответствие действующей НД.

Если при внешнем осмотре обнаружены повреждения тары, то дальней­шую проверку качества сырья, содержащегося в поврежденных единицах про­дукции, производят отдельно. При этом, вскрывают каждую единицу продук­ции и дают отдельное заключение о качестве сырья.

Выборка единиц продукции и отбор проб ЛРС

Выборка - совокупность единиц продукции (транспортных упаковок или упаковок «ангро»), отобранных для проведения анализа из партии ЛРС или се­рии фасованной продукции.

Каждую партию (серию) ЛРС рассматривают как отдельную в отношении отбора проб.

Во избежание ошибок не допускается одновременно отбирать пробы от двух партий (серий) и/или двух наименований ЛРС.

Пробы отбирают в количестве, необходимом для проведения трех анали­зов, включая арбитражный.

Каждая из отобранных проб оформляется этикеткой установленного образца.

При получении сомнительных результатов анализа допускается дополнительный отбор проб для повторного анализа.

Процедура отбора проб документально оформляется записью в специаль­ном журнале и актом отбора проб.

Арбитражные образцы ЛРС хранят в специ­ально отведенном помещении в течение всего срока годности.


^ Выборка единиц продукции и отбор проб партии ЛРС («ангро»)

Приемку ЛРС «ангро» осуществляют партиями.

Выборку поступивших неповрежденных единиц продукции, производят методом случайного или сис­тематического отбора, в количестве, указанном в ОФС 42-0013-03 (таблица 1).

Так, если

• количество единиц продукции в партии составляет от 1 до 5, то в выборку попадают все поступившие транспортные упаковки;

• количество единиц продукции в партии составляет от 6 до 50, то объем вы­борки составляет 5 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии более 50, объем выборки составляет 10% общего количества поступившие транспортные упаковки.

Примечание. Если поступает неполный десяток единиц продукции, то его считают за полный.

Например, выборка составляет 7 единиц продукции как от поступивших 68 транспортных упаковок, так и 61 транспортной упа­ковки.

Все единицы продукции, попавшие в выборку вскрывают и проводят

внешний осмотр ЛРС невооруженным глазом или с помощью лупы 5-10 х.

При этом проверяют:

• однородность сырья по способу подготовки (цельное, обмолоченное, прессо­ванное);

• однородность по цвету и запаху;

• засоренность посторонними примесями;

• наличие амбарных вредителей (определяют при помощи лупы 5-10 х).

В результате внешнего осмотра возможны 3 варианта.

1. В ЛРС обнаружены затхлый, устойчивый посторонний запах, не исчезаю­щий при проветривании, примесь ядовитых растений или их частей, помет грызунов и птиц, стекло, а также установлено наличие амбарных вредителей в количествах, соответствующих II и III степеням зараженности.

^ В этом случае партия ЛРС бракуется полностью и дальнейшей приемке и анализу не подлежит. Создается специальная комиссия и составляется

акт забраковки сырья,

о чем сообщается поставщику.

2. Установлено, что ЛРС неоднородно, присутствуют плесень и гниль, имеется засоренность посторонними неядовитыми растениями в количествах, явно превышающих допустимые нормы.

^ В этом случае партия ЛРС рассортировывается и каждая ее часть прини­мается повторно.

Если результаты внешнего осмотра части рассортирован­ной партии совпадут с первичными результатами, данная часть партии бра­куется и дальнейшей приемке не подлежит.

3. ЛРС однородно по способу подготовки, цвету и запаху, посторонние приме­си и амбарные вредители отсутствуют или имеются в небольших количест­вах.

^ В этом случае ЛРС из единиц продукции, попавших в выборку, использу­ется для дальнейшего отбора проб.


ЛРС, удовлетворяющее всем требованиям, которые предъявляются к не­му при внешнем осмотре вскрытых единиц продукции, используют для отбора проб.

^ Из каждой единицы продукции, попавшей в выборку, берут по 3 точеч­ные пробы.

Точечная проба - минимальное количество пробы, отобранное из каж­дой единицы продукции в установленном порядке за один прием для составле­ния объединенной пробы.

Масса точечных проб не регламентируются, но, по возможности, они должны быть одинаковыми.

Точечные пробы отбирают рукой (если сырье крупное) или зерновым щупом (если сырье - мелкие семена или плоды).

В зависимости от вида тары точечные пробы отбирают по-разному.

Из мешков, тюков и кип - точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см.

Вначале сверху, затем распарывают по шву и берут пробы из середины и снизу. Распоротую тару зашивают.

Из ящиков - первую точечную пробу берут из верхнего слоя, затем сырье выкладывают до половины и из середины берут вторую точечную пробу, после чего сырье выкладывают полностью и со дна ящика берут третью точечную пробу.

После отбора проб сырье укладывают обратно и ящик заколачивают.

Иногда для взятия третьей точечной пробы используют другой вариант: после отбора второй точечной пробы сырье укладывают в ящик, который заколачи­вают, переворачивают, вскрывают дно и отбирают третью точечную пробу.

Все отобранные точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу.

^ Объединенная проба - совокупность точечных проб, предназначенная для выделения средней пробы.

Масса объединенной пробы не регламентирует­ся НД и зависит от количества поступивших единиц продукции (партии ЛРС).

Если масса объединенной пробы недостаточна для проведения требуемых ис­пытаний, отбор точечных проб повторяют.


Из объединенной пробы в установленной последовательности отбирают 4 специальные пробы:

  1. ^ Проба для установления степени зараженности сырья амбарными вре­дителями.

Масса этой пробы составляет 500 г для мелких видов ЛРС и 1000 г - для крупных. Пробу герметично упаковывают в стеклянную банку.

  1. ^ Средняя проба. Используется для последующего отбора аналитических проб. Масса средней пробы регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 2) и зависит от морфологической группы (травы, листья, цветки, корни и т.д.), способу подготовки (свежее или высушенное, цельное или резаное и т.п.).

В ряде случаев, как исключение, масса средней пробы зависит от вида сырья (например, листья сенны, цветки ромашки аптечной, плоды шиповника,

корневища лапчатки и т.д.).

Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет.

^ 3. Проба для определения микробиологической чистоты. Масса пробы со­ставляет 50 - 200 г. Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослой­ный бумажный пакет.

^ 4. Проба для определения радионуклидов. Масса пробы составляет, в соот­ветствии с ОФС 42-0013-03 (таблица 4), 600 г (для листьев, трав, цветков и сборов) или 1000 г (для плодов, семян, кор, корней, корневищ и прочих ви­дов сырья). Пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бу­мажный пакет. Анализ ЛРС на содержание радионуклидов проводят в соот­ветствии с требованиями ОФС 42-0011-03.


Для отбора перечисленных проб из объединенной пробы используют

метод квартования, который заключается в следующем.

Сырье осторожно перемешивают, раскладывают ровным слоем в форме квадрата на гладкой чис­той ровной поверхности. Делят на 4 треугольника по диагонали, 2 противопо­ложных треугольника отбрасывают, остальные два, объединяют, осторожно пе­ремешивают и повторяют эти операции до тех пор, пока масса отбираемой про­бы не будет соответствовать требуемой величине.



Каждая из проб, отбираемая из объединенной пробы, может иметь откло­нение по массе ±10% и

оформляется двумя этикетками

(одна из которых при­крепляется снаружи,

другая - вкладывается внутрь упаковки).

На этикетках указывают

  • -наименование сырья,

  • наименование поставщика,

  • номер партии,

  • мас­са партии,

  • дата отбора пробы,

  • а также координаты лица, отобравшего пробу (ФИО, должность и подпись).

ЛРС, которое осталось от объединенной пробы после отбора рассмотрен­ных проб, присоединяют к партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы.


Каждая из аналитических проб имеет свое строгое назначение:

Аналитическая проба 1 используется для определения подлинности, из-мельченности и содержания примесей.

Аналитическая проба № 2 используется для определения влажности. Эту пробу упаковывают герметично.

Аналитическая проба 3 используется для определения содержания золы и действующих веществ.


При отборе аналитических проб необходимо учитывать особенности морфологической группы и способа подготовки ЛРС.

Так, если на анализ поступает ЛРС измельченное или оно представлено плодами и семенами,

то сначала выделяют вторую аналитическую пробу для определения влажности сырья и только после этого - аналитические пробы №№ 1 и 3.

Если же ЛРС представлено цельной травой, корнями, корневищами, клубнями, то сначала выделяют аналитическую пробу № 1,

затем сырье из­мельчают ножницами или секаторами и отбирают аналитические пробы №№ 2 и 3.

Массы аналитических проб, как и масса средней пробы, регламентирова­ны НД (таблица 3 ОФС 42-0013-03) и зависят от морфологической группы ЛРС, способу его подготовки, и, в ряде случаев, от вида сырья.


Массы аналитических проб не равны. Самой большой является аналити­ческая проба № 1.

При взвешивании аналитических проб допускаются погрешность, которая зависит от массы пробы:

Масса пробы, г


Погрешность


До 50 г


±0,01


От 100 до 500 г


±0,10


От 500 до 1000 г


±1,00


Более 1000 г


±5,00


Если при выделении аналитических проб масса в двух противоположных треугольников окажется меньше или больше, указанной в НД, то допускается добавлять или убирать ЛРС из двух других треугольников, отделяя его по всей толщине слоя.

Исключение из общих правил составляют корни женьшеня, для которых отбор проб осуществляется в соответствии с частной фармакопейной статьей (ГФ XI, т. 2).

^ Приемка фасованного лекарственного сырья и сборов

ЛРС и сборы, независимо от способа подготовки (цельное, измельченное, порошок, резано-прессованное, брикеты, сигареты), поступают в обращение в потребительских упаковках.

При этом, ЛРС расфасовывают в различные потре­бительские упаковки:

• Бумажные (картонные) пачки;

• Полиэтиленовые пакеты;

• Пакеты из полипропилена;

• Фильтр-пакеты и др.

Фасованное лекарственное сырье принимают сериями.


Приемка серии фасованного сырья в целом аналогична приемке партии ЛРС, поступающего «ангро» и состоит из тех же стадий.

Отбор проб фасованного ЛРС представляет собой совокупность ряда операций для взятия определенного количества образцов ЛРС:

• Выборка единиц продукции;

• Непосредственный отбор проб ЛРС.

Выборка транспортных упаковок фасованного сырья

Выборка единиц продукции и отбор проб для фасованного сырья имеет ряд отличий от ЛРС, поступающего «ангро».

Сырье, расфасованное в потребительские упаковки, поступает в транс­портных единицах (единицах продукции), чаще всего ящиках.

Выборку поступивших неповрежденных единиц продукции, производят методом случайного или систематического отбора.

Объем выборки единиц продукции при приемке фасованного ЛРС регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 5) и зависит от количества поступивших транспортных упаковок.

Так, если

• количество единиц продукции в партии составляет от 1 до 5, то в выборку попадают все поступившие транспортные упаковки;

• количество единиц продукции в партии составляет от 6 до 150, то объем вы­борки составляет 5 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии - от 151 до 500, объем выборки со­ставляет 10 транспортных упаковок;

• количество единиц продукции в партии более 501 транспортной упаковки, объем выборки рассчитывают по формуле: Х = 0.4 х п,,

где п — количество транспортных упаковок.

Полученное дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа. При этом, количество упаковочных единиц в одной серии должно находиться в переделах от 3 до 30.

Отбор проб фасованного сырья и сборов

Транспортные упаковки, попавшие в выборку, вскрывают.

Из разных мест каждой транспортной упаковки методом случайной или систематической выборки отбирают потребительские упаковки.

Количество потребительских упаковок, необходимое для отбора рекомендуется ОФС 42-0013-03 (таблица 5) и зависит от массы фасовки:

• Если масса фасовки составляет ^ 40 г и более, отбирают по 2 потребительские упаковки из каждой транспортной упаковки, попавшей в выборку.

• Если масса фасовки составляет 35 г и менее, отбирают по 4 потребительские упаковки из каждой транспортной упаковки, попавшей в выборку.


Отобранные потребительские упаковки составляют объединенную про­бу, из которой отбирают 4 специальные пробы.

В первую очередь отбирают:

^ 1. Пробу для определения допустимых отклонений на промышленное фасование - 10 невскрытых единиц фасованной продукции (пачек или паке­тов, контурных ячейковых упаковок, брикетов, пачек с фильтр-пакетами).

^ Допустимые отклонения массы содержимого упаковки при промышлен­ном фасовании ЛРС и сборов («ангро», в пачках, пакетах, фильтр-пакетах или брикетах) регламентируются ОФС 42-0013-03 (таблица 7) и зависят от диапазона измеряемых масс и количества упаковок.

Так, если

• Диапазон измеряемых масс составляет до 100 г, допустимое отклонение для одной упаковки составляет ±5%, а для 10 упаковок - ±1,6%.

• Диапазон измеряемых масс составляет от 100 до 200 г, допустимые от­клонения составляют соответственно ±3% и ±0,9%.

• Диапазон измеряемых масс составляет от 200 до 1000 г, допустимые от­клонения составляют соответственно ±2% и ±0,6%.

• Диапазон измеряемых масс составляет от 1000 до 10000 г, допустимые отклонения составляют соответственно ±1% и ±0,3%.

• Диапазон измеряемых масс составляет свыше 10000 г, допустимые от­клонения составляют соответственно ±0,2% и ±0,06%.

При этом, методика определения зависит от вида упаковки.


• Если ЛРС и сборы поступают в фильтр-пакетах, 10 пачек вскрывают, из них произвольно отбирают 20 фильтр—пакетов, содержимое которых вы­сыпают и взвешивают с погрешностью ±0,01 г, после чего вычисляют от­клонение массы порошка в фильтр - пакете от номинальной.

• Если ЛРС и сборы поступают в брикетах, 10 контурных ячейковых упа­ковок брикетов вскрывают и взвешивают с погрешностью ±0,01 г, после чего вычисляют отклонение массы порошка в фильтр - пакете от номи­нальной.

• Если фасованное ЛРС поступает «ангро» в цельном или измельченном виде или в состоянии порошка (в пачках или пакетах), определение до­пустимых отклонений на промышленное фасование проводят в соответ­ствии с требованиями ОСТ 64 - 492 - 85.


  1. ^ Пробу для определения микробиологической чистоты - 5 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 50 г.

Упаковки вскрыва­ют, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тща­тельно перемешивают и методом квартования выделяют пробу.


После отбора указанных проб отобранные упаковки объединенной пробы

вскрывают, содержимое высыпают на ровную гладкую чистую поверхность и

методом квартования выделяют:


  1. ^ Пробу для определения радионуклидов общей массой не менее 70 г. При­чем, объем данной пробы зависит от количества потребительских упаковок в объединенной пробе (ОФС 42-0013-03, таблица 6).

Например, если;

• в объединенную пробу входит до 100 потребительских упаковок, объем выборки составляет 2 упаковки (но не менее 70 г);

• в объединенную пробу входит от 101 до 200 потребительских упако­вок, объем выборки составляет 3 упаковки (но не менее 70 г);

• в объединенную пробу входит от 201 до 500 потребительских упако­вок, объем выборки составляет 4 упаковки (но не менее 70 г);

• в объединенную пробу входит 501 и более потребительских упаковок,

объем выборки составляет 5 упаковок (но не менее 70 г).

Анализ ЛРС на содержание радионуклидов проводят в соответствии с тре­бованиями ОФС 42-0011-03.


  1. ^ Среднюю пробу для выделения аналитических проб.

Массы средней и аналитических проб аналогичны таковым для сырья, поступающего партия­ми, регламентируются ОФС 42-0013-03 (таблицы 2 и 3) и зависят от морфо­логической группы и способу подготовки ЛРС.


Пробу для определения степени зараженности сырья амбарными вре­дителями при приемке фасованного ЛРС и сборов из объединенной пробы от­бирают только в случае обнаружения живых или мертвых вредителей в ходе анализа. При этом проводят дополнительный отбор пробы массой 500 г.

Маркировка образцов и документальное оформление отбора проб

Отборы проб каждой партии (серии) ЛРС оформляется документально в соответствии с требованиями ОФС 42-00-13-03:

1. Процедура отбора проб фиксируется в специальном «Журнале регистрации отбора проб», куда заносят:

• название лекарственного сырья;

• производитель;

• дата поступления ЛРС;

• количество транспортных единиц, из которых отобрана проба;

• дата отбора проб;

• масса отобранной пробы;

• общие замечания (включая все недостатки, выявленные при внешнем ос­мотре);

• фамилия, имя и отчество лица, производившего отбор проб.

2. На транспортных упаковках, из которых были отобраны пробы, указывают:

• наименование лекарственного сырья;

• номер партии (серии);

• производитель (поставщик);

• количество отобранной пробы;

• фамилия, имя и отчество ответственного за отбор проб;

• дата и место отбора пробы;

• номер записи в журнале регистрации отбора проб;

• номер сопроводительного документа (сертификата).


3. На этикетке, оформляемой для отобранной пробы, указывают:

• наименование лекарственного сырья;

• производитель (поставщик);

• номер партии (серии);

• номер сопроводительного документа (сертификата);

• дата и место отбора пробы;

• количество отобранной пробы;

• условия хранения образца;

• срок хранения пробы, номера емкости (упаковочной единицы), из кото­рой отобрана проба;

• фамилия, имя и отчество ответственного за отбор проб;

• номер записи в журнале регистрации отбора проб;

• указание, для какого вида анализа предназначена проба.


4. После проведения отбора проб и их оформления составляется «Акт отбора проб», в котором указывают следующие данные:

• фамилия, имя, отчество и должности лиц, произведших отбор проб;

• дата и место отбора проб;

• наименование продукции;

• производитель;

• номер серии (партии);

• объем поставки;

• количество отобранных проб (с учетом архивного образца);

• срок годности ЛРС.


«Акт отбора проб» составляется в 2-х экземплярах.

Один экземпляр Акта ос­тается в организации, в которой отбирались образцы,

а второй - сопровож­дает образец вместе с остальными сопроводительными документами и вспо­могательной документацией (сертификаты или аналитический паспорт).


**

^ АНАЛИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ПРОБЫ № I

Аналитическая проба № 1 используется для установления (подтвержде­ния) подлинности ЛРС, а также определения его измельченности и содержания примесей.

Определение (подтверждение) подлинности

Под подлинностью понимают соответствие сырья своему наименова­нию. Подлинность ЛРС устанавливают (подтверждают) приемами макро- и

микроскопического анализа по методикам, изложенным в общих статьях ГФ (вып.1), а также при помощи качественных реакций.

Определение измельченности

У цельного сырья измельченность определяют просеиванием аналитической пробы 1 сквозь сито с диаметром отверстий, указанным в частном нормативном документе.

Просеивают осторожно, обязательно закрывают сито крышкой. Просеивание считают законченным, если при дополнительном просеве в течение 1 минуты масса, прошедшего сквозь сито сырья, составляет Менее 1% массы сырья, оставшегося на сите.

Сырье, прошедшее сквозь сито взвешивают и вычисляют в процентах к массе аналитической пробы. Если НТД не требует просеивания сырья, то измельченность ЛРС не определяют.

Для некоторых видов сырья, например, подземные органы и коры НТД, требует определить кусочки сырья определенных размеров. В этом случае и отбирают вручную, взвешивают и рассчитывают в процентах.

^ Для измельченного сырья берут два сита, так как определяют и содержание измельченных частиц, но и частиц больших размеров, так называемых частиц, не проходящих сквозь сито. Сырье просеивают сквозь 2 сита, диаметр которых указан в НТД, взвешивают на ручных весах сырье с верхнего сита и сырье прошедшее сквозь нижнее сито, и рассчитывают в процентах к массе аналитической пробы. Допустимые нормы указаны в НТД.

Определение содержания примесей

Для цельного сырья после определения измельченности, оставшуюся на сите часть аналитической пробы № 1 вручную на чистой гладкой поверхности лопаточкой или пинцетом разбирают на посторонние примеси, указанные в ФС в разделе «Числовые показатели». Обычно это:

• части сырья, утратившие нормальную окраску (побуревшие, почерневшие);

• части производящего лекарственного растения, не являющиеся сырьем;

• органическая примесь (части посторонних неядовитые растения);

• минеральная примесь (земля, песок и камни, которые можно отобрать вруч­ную).

Каждую примесь взвешивают отдельно и рассчитывают в процентах к массе 1-ой аналитической пробы. Одновременно обращают внимание на нали­чие амбарных вредителей.





оставить комментарий
страница3/4
Дата30.09.2011
Размер0.6 Mb.
ТипДокументы, Образовательные материалы
Добавить документ в свой блог или на сайт

страницы: 1   2   3   4
средне
  1
хорошо
  3
отлично
  5
Ваша оценка:
Разместите кнопку на своём сайте или блоге:
rudocs.exdat.com

База данных защищена авторским правом ©exdat 2000-2017
При копировании материала укажите ссылку
обратиться к администрации
Анализ
Справочники
Сценарии
Рефераты
Курсовые работы
Авторефераты
Программы
Методички
Документы
Понятия

опубликовать
Документы

Рейтинг@Mail.ru
наверх