Пояснительная записка к проекту государственного стандарта ст рк 2007 «Анализаторы влажности. Типовая программа испытаний для целей утверждения типа»
| скачать СТ РК 2. – Пояснительная записка к проекту государственного стандарта СТ РК 2. –2007 «Анализаторы влажности. Типовая программа испытаний для целей утверждения типа» Основания для разработки:План работ по государственной стандартизации на 2007 год и План организационно-технических мероприятий РГП «Казахстанский институт метрологии» на 2007 год. Цель разработки проекта: Установление требований к типовой программе проведения испытаний для целей утверждения типа анализаторов влажности. ^ Проект настоящего стандарта разработан в развитие Закона Республики Казахстан «Об обеспечении единства измерений» и разрабатывается впервые. Настоящий стандарт распространяется на анализаторы влажности, предназначенные для определения влажности веществ и используется при проведении испытаний для целей утверждения типа и на соответствие утвержденному типу. Требования настоящего стандарта обязательны для государственной метрологической службы, государственных органов управления, физических и юридических лиц, осуществляющих деятельность в области обеспечения единства измерений. Документ состоит из восьми разделов, регламентирующих общие положения, содержание требований и указания по методике экспертизы технической документации; условия, объем и методы проведения экспериментальных исследований образцов анализаторов влажности; оформление результатов испытаний включает четыре приложения, в которых приведены: методика титрования по методу Фишера; форма титульного листа дополнения к типовой программе испытаний, форма ведомости соответствия испытанных образцов и библиография. ^ Документ разработан в соответствии с требованиями СТ РК 1.2-98 «ГСС РК. Порядок разработки государственных стандартов», СТ РК 1.5-2000 «ГСС РК. Общие требования к построению, оформлению и содержанию стандартов» и гармонизирован с требованиями межгосударственного стандарта ГОСТ 29027-91 «Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний». При разработке стандарта учтены требования МД МОЗМ 19 «Испытание и утверждение типов средств измерений». ^ Настоящая редакция стандарта является первой и рассылается всем заинтересованным государственным органам управления и юридическим лицам. Директор ЮКФ РГП «КазИнМетр» Е.С. Ержигитов ^ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан ^ СТ РК 2. -Издание официальное Комитет по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан (Госстандарт) Астана Предисловие ^ республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт метрологии» УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от ____ 2007 года №_____ СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2013 год ^ ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕНастоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан Содержание
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан ^ Дата введения
Настоящий стандарт распространяется на анализаторы влажности, изготовленные в соответствии с требованиями технической документации фирм-изготовителей, предназначенные для определения влажности веществ (твердых, монолитных, сыпучих, пастообразных, волокнистых материалов, водных суспензий и неводных жидкостей, газов). Настоящий стандарт устанавливает требования к программе проведения испытаний анализаторов влажности для целей утверждения типа и на соответствие утвержденному типу (далее - анализаторы). По состоянию веществ, в которых определяется влажность, анализаторы используются во влагометрии и гигрометрии. Влагометрия – наука об измерениях, характеризующих влажность веществ в твердом и жидком состояниях. Гигрометрия – наука об измерениях, характеризующих влажность веществ в газообразном состоянии. Настоящий стандарт предназначен для применения государственной метрологической службой, государственными органами управления, физическими и юридическими лицами, осуществляющими деятельность в области обеспечения единства измерений.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы: СТ РК 1.14-2004 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Стандарты организации. Виды и порядок разработки. СТ РК 2.1-2000 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Термины и определения. _____________________________________________________________________ ^ СТ РК 2.6-2003 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Программа испытаний для целей утверждения типа средств измерений. Основные требования. СТ РК 2.21-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Порядок проведения испытаний и утверждения типа средств измерений. СТ РК 2.28- 2005 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Государственная поверочная схема для средств измерений массы. СТ РК 2.44-2002 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Определение межповерочных интервалов рабочих средств измерений. ГОСТ 2.114-95 Единая система конструкторской документации. Технические условия. ГОСТ 2.601-95 Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы. ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин. ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования. ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности. ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности. ГОСТ 6995-67 Метанол-яд. Технические условия. ГОСТ 12997-84 (СТ СЭВ 778-77, СТ СЭВ 6122-87) «Изделия ГСП Общие технические условия». ГОСТ 14254-96 (МЭК 529-89) Степени защиты, обеспечиваемые оболочками (Код IP). ГОСТ 29027-91 «Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний».
В настоящем стандарте применяются термины и определения в соответствии с [1] и СТ РК 2.1.
4.1 Испытания анализаторов для целей утверждения типа (далее - испытания) проводят для определения соответствия образцов анализаторов требованиям технической документации изготовителя и нормативных документов Республики Казахстан (далее – НД РК). 4.2 Для испытаний отбирают не менее трех анализаторов из одной партии. Порядок, метод и оформление отбора образцов анализаторов производится по СТ РК 2.21. При наличии типоразмерного ряда анализаторов испытаниям могут подвергаться анализаторы, являющиеся типовыми представителями ряда. При отсутствии представителя типоразмерного ряда количество отбираемых анализаторов должно охватывать все модификации испытываемого типа. Допускается по согласованию с Комитетом по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан проводить испытания на меньшем числе образцов. 4.3 В случае если на испытания заявлены анализаторы, фирмами-изготовителями которых являются несколько стран (заводов одной компании, в том числе находящихся на территории одной страны), то количество анализаторов для испытаний должно быть не менее одного от каждого изготовителя. 4.4 При необходимости к настоящей типовой программе может быть разработано дополнение. Титульный лист дополнения к типовой программе оформляется в соответствии с Приложением А настоящего стандарта. Дополнение к типовой программе испытаний может включать:
Дополнение к типовой программе испытаний разрабатывается в соответствии с СТ РК 2.6. 4.5 Опробование методики поверки проводится в случае, если отсутствует действующая, стандартизованная методика поверки, результаты опробования приводятся в протоколе. 4.6 Допускается по данной программе проводить испытания анализаторов на соответствие утвержденному типу. 4.7 Порядок и организация проведения испытаний изложены в СТ РК 2.21. 5 Экспертиза технической документации Экспертиза технической документации проводится в объеме, указанном в таблице 1. Таблица 1
6 Экспериментальные исследования образцов средств измеренийПеречень операций экспериментальных исследований, эталонов единиц величин, рабочих средств измерений, испытательного и вспомогательного оборудования, необходимых для проведения экспериментальных исследований образцов анализаторов приведен в таблице 2. Таблица 2
Окончание таблицы 2
7.1.1 Экспериментальные исследования образцов должны проводиться при следующих условиях: - температура окружающей среды (20 5) С; - относительная влажность воздуха от 30 % до 80 %; - атмосферное давление от 84 до 106 кПа (630 – 800 мм рт. ст.); - механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля (кроме земного), влияющие на работу анализаторов, не допускаются. 7.1.2 Перед проведением экспериментальных исследований анализаторы выдерживают не менее 3 ч в помещении, где будут проводиться испытания. Подготовительные работы следует выполнять в соответствии с указаниями, изложенными в НД РК и технической документации на анализатор конкретного типа. ^ При проведении экспериментальных исследований должны соблюдаться следующие требования безопасности: - к проведению экспериментальных исследований допускаются лица, имеющие опыт работы в области влагометрии и гигрометрии, изучившие эксплуатационную документацию на испытуемый анализатор и прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте; - ко всем применяемым эталонам и вспомогательному оборудованию обеспечивают свободный доступ для заземления, настройки и считывания показаний средств измерений; - при проведении экспериментальных исследований соблюдают правила 2 и требования ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007. 7.3 Проверку на соответствие требованиям технической документации внешнего вида, маркировки, комплектности проводят визуально. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализаторов следующим требованиям: - отсутствие видимых повреждений и дефектов; - наличие товарного знака предприятия изготовителя, обозначения типа, порядкового номера по системе нумерации фирмы-изготовителя, года выпуска; - на анализаторе должны быть указаны значения: напряжения, частоты и потребляемой мощности анализатора (единицы измерений). Габаритные размеры анализаторов измеряются металлической линейкой или измерительной рулеткой по выступающим точкам и должны соответствовать значениям, указанным в технической документации на конкретную модель анализатора. Масса анализатора определяется на весах для статического взвешивания и не должна превышать значений, указанных в технической документации на конкретную модель анализатора. 7.4 Проверка электрической прочности изоляции и сопротивления изоляции анализаторов 7.4.1 При проверке электрической прочности изоляции испытательное напряжение прикладывают между соединенными вместе выходными кабелями и корпусом анализатора. Подаваемое испытательное напряжение повышают плавно до 1500 В в течение (5-10) с, выдерживают 1 мин, после чего снижают до нуля. Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если в течение 1 мин не произошло пробоя изоляции. 7.4.2 Проверку электрического сопротивления изоляции между соединенными вместе выходными кабелями и корпусом проводят мегаомметром с выходным напряжением 500 В. Показания мегаомметра отсчитывают по истечении 1 мин после приложения напряжения. Электрическое сопротивление изоляции должно быть не менее указанного в технической документации фирмы-изготовителя. 7.5 Определение потребляемой мощности анализатора Значение потребляемой мощности анализатора определяют в изотермическом режиме при номинальном напряжении питания и максимальной нагрузке по показаниям вольтметра и амперметра классов точности не ниже 1,5, включенных в цепь питания анализатора. Результаты испытаний считаются удовлетворительными, если потребляемая мощность не превышает значений, указанных в технической документации фирмы-изготовителя. 7.6 Опробование 7.6.1 Опробование анализаторов осуществляют в соответствии с требованиями НД инструкции по эксплуатации и технической документации фирмы-изготовителя. Анализатор включают и проверяют прохождение программы тестирования. 7.7 Определение метрологических характеристик 7.7.1 Основную погрешность определяют следующими способами:
Основную погрешность определяют не менее чем в трех точках, достаточно равномерно распределенных в диапазоне измерений влажности, в том числе при значениях измеряемой влажности, соответствующих нижнему и верхнему значениям диапазона. 7.7.2 Определение основной абсолютной погрешности измерений влажности 7.7.2.1 При использовании эталонных средств измерений (например, генератора влажности): Определение основной абсолютной погрешности измерений влажности осуществляется путем подключения анализатора к выходному штуцеру эталонного динамического генератора влажности. В генераторе в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации устанавливают режим влажности, соответствующий 20 %; 40 %; 60 %; 80 % и 95 %. Измерения производят после выхода генератора на заданный режим и установления показаний на дисплее испытуемого анализатора. Основную абсолютную погрешность измерений влажности (V) в процентах вычисляют по формуле V = Vизм – Vэ, (1) где Vизм – измеренное значение влажности в поверяемой точке, %; Vэ – эталонное значение влажности в поверяемой точке, %. 7.7.2.2 При использовании государственных стандартных образцов (ГСО): ^ Основную абсолютную погрешность измерений влажности (V) в процентах вычисляют по формуле V Vj Vатт, (2) где Vатт - аттестованное значение содержания влажности ГСО, %; Vj - среднее из трех измеренных значений содержания влажности (Vi), %. 7.7.2.3 Полученные значения основной абсолютной погрешности измерений влажности не должны выходить за пределы, указанные в технической документации. 7.7.3 Определение основной погрешности анализатора при измерении массовой доли влаги в неводных средах 7.7.3.1 Определение основной абсолютной и относительной погрешности анализатора при измерении массовой доли влаги в неводных средах, проводят на контрольных образцах (КО) определенной концентрации, приготовленных по методике титрования в соответствии с Приложением Б настоящего стандарта. 7.7.3.2 Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении массовой доли влаги осуществляется в диапазоне измерения анализатором массовой доли влаги. Анализ проводят на серии из трех КО (навесок натрия виннокислого, 2-х водного), взятых для приготовления КО с различными значениями массовой доли влаги, равномерно распределенных в трех точках диапазона измерений. Полученные значения массовой доли влаги в неводной среде отображаются на дисплее анализатора или выводятся на печатное устройство. Основную абсолютную погрешность массовой доли влаги вычисляют в г по формуле М = М2 – М1 , (3) где М1 – расчетное количество массовой доли влаги в натрии виннокислом 2-х водном, г; М2 – показания анализатора, г. Величина М1 рассчитывается по формуле М1 = m 0,156, (4)где m – масса взятого для анализа натрия виннокислого 2-водного, г; 0,156 – коэффициент пересчета массовой доли влаги в натрии виннокислом 2-х водном. Основная абсолютная погрешность массовой доли влаги должна быть в пределах, указанных в технической документации. 7.7.3.3 Определение относительной погрешности анализатора при измерении массовой доли влаги Измерение проводят на серии из трех КО (навесок натрия виннокислого 2-х водного), взятых для приготовления КО с различными значениями массовых концентраций воды, равномерно распределенных в трех точках диапазона измерений. Полученные значения массы (концентрации) воды в неводных средах отображаются на дисплее анализатора или выводятся на печатное устройство как значение R(n), где n – порядковый номер навески. Основную относительную погрешность массовой доли влаги в процентах вычисляют по формуле  (5)Основная относительная погрешность массовой доли влаги должна быть в пределах, указанных в технической документации. 7.7.3.4 Определение относительной случайной составляющей погрешности анализатора (СКО) при измерении массовой доли влаги в неводных средах СКО определяется путем десятикратного измерения массовой доли влаги в неводных средах КО, приготовленного по методикам титрования согласно Приложению Б с содержанием массовой доли влаги, соответствующим крайним значениям диапазона измерения. СКО в процентах определяется по формуле 1 ___________________ ^ Мср где Мср– среднее значение массовой доли влаги по показаниям анализатора, г;^СКО должно быть в пределах, указанных в технической документации. 7.7.4 Определение основной абсолютной погрешности анализатора с использованием дистиллированной воды и/или смеси кварцевого песка с водой в диапазоне от 1 % до 100 % влаги 7.7.4.1 Подготовить материал необходимый для проведения испытаний: песок кварцевый просеять через сито с диаметром отверстий 1 мм и отмыть обычной водой. Затем добавить соляной кислоты (1:1) столько, чтобы покрыть песок полностью и дать отстояться в течении 10 ч. Слить соляную кислоту и промыть песок обычной водой до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке), затем снова промыть дистиллированной водой, высушить и прокалить. Подготовленный песок хранить в банке с плотно закрытой пробкой. 7.7.4.2 Произвести прогрев анализатора в соответствии с требованиями технической документации. 7.7.4.3 Установить на грузовую платформу весового устройства анализатора тарелочку и произвести тарировку и градуировку анализатора согласно технической документации. 7.7.4.4 Насыпать на тарелочку, установленную на грузовой платформе весового устройства, песок, подготовленный как указано выше в количестве (9,90 0,01) г, песок равномерно распределить по всей поверхности тарелочки, долить в песок шприцем равномерно дистиллированную воду до общего веса (10,00 0,01) г и запустить анализатор в режим 120 С сушка до постоянной массы. Результат измерения влажности занести в протокол. Измерения повторить два раза. 7.7.4.5 Насыпать на тарелочку, установленную на грузовой платформе весового устройства песок в количестве (8,00 0,01) г, песок равномерно распределить по всей поверхности тарелочки, долить в песок шприцем равномерно дистиллированную воду до общего веса (10,00 0,01) г и запустить анализатор в режим 120 С сушка до постоянной массы. Результат измерения влажности занести в протокол. Измерения повторить два раза. 7.7.4.6 Насыпать на тарелочку, установленную на грузовой платформе весового устройства песок в количестве (2,00 0,50) г, песок равномерно распределить по всей поверхности тарелочки, долить в песок шприцем или ложечкой равномерно дистиллированную воду в количестве (5,00 0,50) г и запустить анализатор в режим 120 С сушка до постоянной массы. Результат измерения влажности занести в протокол. Измерения повторить два раза. Примечание: Каждому измерению влажности должны предшествовать тарирование весового устройства с тарелочкой подготовленной для измерений и градуирование. 7.7.4.7 Основную абсолютную погрешность измерения влажности в процентах вычисляют по формуле  , (7)где Xin – измеренное значение массовой доли влаги, %; i – номер измерения массовой доли влаги; n- номер диапазона влажности, в котором испытывается анализатор. Xpin – действительное значение массовой доли влаги, в процентах, в каждой навеске, определяется расчетным путем  , (8)где Мвл in – масса воды, налитая в чашку весов анализатора, г; Мп in – масса песка, насыпанного в чашку весов анализатора, г. Если для каждого результата измерения справедливо соотношение inв, (в – нормируемое значение погрешности анализатора), то анализатор считается выдержавшим испытания. При этом за погрешность анализатора принимают наибольшее значение из числа погрешностей измерений, определенных во всех диапазонах измерения. 7.7.4.8 Определение абсолютной погрешности взвешивающего устройства Определение абсолютной погрешности взвешивающего устройства проводят при нагружении взвешивающего устройства анализатора гирями массой 2 г, 5 г, 10 г. За погрешность взвешивающего устройства принимают разность между показаниями взвешивающего устройства и действительным значением массы эталонных гирь, помещенных на тарелочку взвешивающего устройства. Если для каждого результата измерения справедливо соотношение mi 10 мг, то взвешивающее устройство считается выдержавшим испытания. При этом за погрешность принимают наибольшее значение из числа погрешностей измерений, определенных во всех диапазонах измерения. Примечание: Перед измерением необходимо провести тарировку и градуировку взвешивающего устройства. 7.8 Проверка анализаторов на устойчивость к воздействию повышенной (пониженной) температуры, соответствующей рабочим условиям эксплуатации Испытания проводятся по 7.7 настоящего стандарта при крайних значениях температуры, соответствующей рабочим условиям эксплуатации, указанным в технической документации на анализатор. При этом анализаторы должны быть выдержаны в климатической камере при указанных температурах в течение 2 ч, допускаемое отклонение температуры в камере 3 С. Анализаторы считают выдержавшими испытания, если значения погрешности после воздействия повышенной (пониженной) температуры остались в пределах, указанных в технической документации. 7.9 Проверка устойчивости анализаторов при отклонении напряжения питания от номинального Электрическое питание анализатора осуществляется от сети переменного тока напряжения 220 В с допустимым отклонением 10 % или от батареи постоянного тока, указанные в технической документации. С помощью регулятора напряжения устанавливают значение напряжения, равное минус 10 % от номинального значения, и проводят испытания по пункту 7.7 настоящего стандарта. Аналогичные операции проводят при напряжении плюс 10 % от номинального значения. Анализаторы считают выдержавшими испытания, если значения погрешности остались в пределах, указанных в технической документации. 7.10 Проверка анализаторов на устойчивость к воздействию повышенной влажности окружающего воздуха, соответствующей условиям транспортирования Анализаторы в упаковке для транспортирования помещают в климатическую камеру, относительную влажность в климатической камере повышают до указанной в технической документации на анализаторы, допускаемые отклонения влажности ± 3 %. Анализаторы выдерживают в климатической камере в течение 6 ч, после чего их извлекают и выдерживают при нормальных условиях в течение 6 ч, затем распаковывают и проводят внешний осмотр и испытывают по 7.7 настоящего стандарта. Анализаторы считают выдержавшим испытания, если значения погрешности после воздействия повышенной влажности при транспортировании, остались в пределах, указанных в технической документации и при внешнем осмотре не обнаружено следов коррозии и ухудшения качества покрытий. 7.11 Проверка анализаторов на устойчивость к воздействию повышенных и пониженных температур, соответствующих условиям транспортирования Анализаторы в упаковке для транспортирования помещают в климатическую камеру, температуру в камере повышают (понижают) до указанной в технической документации и выдерживают при данной температуре в течение 6 ч. После чего анализаторы извлекают из климатической камеры и выдерживают при нормальных условиях в течение 6 ч. Затем анализаторы распаковывают и испытывают по 7.7 настоящего стандарта. Анализаторы считают выдержавшим испытания, если значения погрешности после воздействия повышенной (пониженной) температуры при транспортировании, остались в пределах, указанных в технической документации. 7.12 Проверка анализаторов на устойчивость к воздействию транспортной тряски. Проверку анализаторов на устойчивость к воздействию транспортной тряски проводят в упаковке для транспортирования на стенде имитации транспортной тряски, в течение 2 ч с ускорением 30 м/с2 при частоте от 80 до 120 ударов в минуту. Допускается транспортирование анализаторов со скоростью (30 – 40) км/ч на расстояние не менее 150 км по дороге с гравийным или булыжным покрытием. После испытаний анализаторы распаковывают, выдерживают при нормальных условиях в течение 6 ч и испытывают по 7.7 настоящего стандарта. Анализаторы считают выдержавшим испытания, если значения погрешности после воздействия транспортной тряски остались в пределах, указанных в технической документации. 7.13 Проверка защищенности анализаторов от воздействия окружающей среды Проверку защищенности корпусов анализаторов от воздействия окружающей среды, проводят по ГОСТ 14254 для степени защиты, указанной в технической документации на анализаторы. Защита считается удовлетворительной, если после проведения испытаний, анализаторы соответствуют требованиям ГОСТ 14254 и документации фирмы-изготовителя. ^ 8.1 При положительных результатах проведенных испытаний составляется акт испытаний в двух экземплярах по форме установленной в СТ РК 2.21 с приложением протоколов испытаний по каждому пункту программы и ведомости соответствия. 8.2 Результаты экспериментальных исследований оформляются протоколом в текстовой или табличной форме, в котором в общем случае должны быть указаны: - дата проведения исследований; - номер протокола; - номера испытуемых анализаторов; - наименование экспериментальных исследований; - наименование проверяемых характеристик; - допустимые значения характеристик; - действительные значения характеристик; - необходимые вычисления. Каждый протокол подписывается руководителем и членами комиссии по проведению испытаний. 8.3 Ведомость соответствия испытанных образцов анализаторов оформляется в соответствии с Приложением настоящего стандарта. 8.4 В случае несоответствия представленных образцов анализаторов требованиям хотя бы одного пункта настоящей программы, испытания проводятся на удвоенном количестве образцов анализаторов по пунктам несоответствия. Результаты испытаний удвоенного количества образцов анализаторов считаются окончательными. При обнаружении отказа анализаторов при испытаниях на удвоенном количестве образцов или в случае отсутствия у заявителя удвоенного количества образцов анализаторов, испытания прекращаются, и составляется протокол, который подписывают представители, участвующие в испытаниях. Приложение А ^ анализаторов влажности наименование государственного научного метрологического центра
^ наименование и обозначение типа приборов
местонахождение государственного научного метрологического центра ________________ год утверждения ^ (обязательное) Методика титрования по ФишеруПри комплектации анализатора датчиком для вольтамперометрии (DM 142), а также стендом для титрования по методу Карла Фишера DV 750 при испытаниях используется методика определения массовой доли влаги в кристаллогидрате натрия виннокислого, 2-водного - реактивом Фишера (титрант). 1 Подготовка к выполнению измерений 1.1 В память анализатора вводится 2 программы титрования, согласно инструкции по эксплуатации (ИЭ). 1.2 Собрать электрическую бюретку в соответствии с ИЭ, закрепить на анализаторе в привод 2 (центр). Заполнить бутыль электрической бюретки титрантом. Провести первое заполнение бюретки титрантом следующим образом: Нажать клавишу Burette на панели влагомера, выбрать «Промыть бюретку», подтвердить клавишей ОК. нажать клавишу F5 (Старт). Провести процедуру промывки 4-5 раз для полного удаления воздуха из бюретки, подающих и дозирующих трубок. 2 Проведение анализа Перед началом анализа должна быть запущена программа предтитрования. Программа запускается в режиме предтитрования без добавления в ячейку образца кристаллогидрата натрия виннокислого, 2-водного, т.е. при запросе массы вводится произвольное число от 0,08 до 0,12 мг, при этом образец не добавляется. Электрическую бюретку, которая входит в стандартный комплект поставки прибора, заполняется реактивом Фишера в соответствии с Руководством по эксплуатации. Взвешивают натрий виннокислый, 2-водный в диапазоне от 0,063 до 65,0 мг с точностью до 0,001 мг, запускают программу титрования и при запросе образец количественно переносят в стакан для титрования электрической бюретки. Титруют серию из 3-х контрольных образцов. После титрования 3-х контрольных образцов растворитель ячейки необходимо поменять, вследствие ограниченной растворимости натрия виннокислого, 2-водного в метаноле. Промывку осуществляют метиловым спиртом. Для запуска программы нажимают клавишу RUN, в меню «Кол-во образцов» указывают количество образцов для титрования, в меню «ID Метода» – номер программы. Величина R появляющееся на дисплее анализатора, является экспериментально полученным значением массы воды, внесенной в измерительную ячейку, (М2). ^ (обязательное) Форма ведомости соответствия испытанных образцов анализаторов влажности, требованиям нормативных документов и технической документации ^
Руководитель комиссии:
Члены комиссии:
^ (обязательное) Библиография [1] Закон Республики Казахстан «Об обеспечении единства измерений» от 07 июня 2000 года № 53-II-ЗРК. 2 Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей и Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей Республики Казастан, утверждены приказом Министерства энергетики и минеральных ресурсов Республики Казахстан от 26 августа 2004 года № 189. [3] ТУ6–09-1487-71 «Реактив Фишера. Технические условия». [4] ТУ 6-09-5357-87 «Натрий виннокислый, 2-х водный. Технические условия». ^ Ключевые слова: анализаторы, испытания анализаторов, утверждение типа анализаторов, соответствие утвержденному типу анализаторов Разработан: республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт метрологии» Генеральный директор РГП «КазИнМетр» Е.М. Лебаев Начальник Управления законодательной метрологии и подготовки кадров РГП «КазИнМетр» Л.М. Галицына Заведующая лабораторией физико-химических измерений ЮКФ РГП «КазИнМетр» С.П. Пивоварова Главный специалист физико-химических измерений ЮКФ РГП «КазИнМетр» Н.Г. Тихонова ^ на 1 редакцию проекта СТ РК 2…. –2007 «ГСИ РК. Анализаторы влажности. Типовая программа испытаний для целей утверждения типа»
Заведующая лабораторией физико-химических измерений С.П. Пивоварова
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Ваша оценка этого документа будет первой.
Ваша оценка: Разместите кнопку на своём сайте или блоге: