А. Ф. Сметанников благородные металлы в соляных породах icon

А. Ф. Сметанников благородные металлы в соляных породах


Смотрите также:
Химически простое тело (или сплав), отличающееся блеском, ковкостью...
Благородные Металлы...
11. Благородные металлы и алмазы...
Полагают, что это слово происходит от арабского...
L. Rosenberg with D. Guy. Living In The Light Of Death: On the Art of Being Truly Alive...
При кажущейся ясности понятия "тяжелые металлы" его значение следует определить более четко...
Схема технологического процесса...
Принято делить химические элементы на металлы и неметаллы с учётом физических и химических...
Урок-игра «лишее звено.» для учащихся 9 класса по теме «Металлы»...
Металлы в организме человека Цели...
Лекция 14
А. В. Червинская Клинический научно-исследовательский Респираторный центр...



Загрузка...
скачать
А.Ф. Сметанников

БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ В СОЛЯНЫХ ПОРОДАХ

ВЕРХНЕКАМСКОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ СОЛЕЙ


Основной проблемой, которой занимается сектор ТМ, являются исследования минералогии и геохимии благородных металлов в соляных породах Верхнекамского месторождения. Эти исследования проводились в Горном институте с 1994 года. Начиная с 2004 года по настоящее время, были получены основные результаты в области фундаментальных и прикладных исследований.

1. Важнейшие результаты законченных фундаментальных исследований

Открыты формы нахождения благородных металлов в соляных породах в виде наночастиц органических соединений. Выявлено, что Au, Pt и Pd, связаны с различными органическими соединениями (ОС) в органическом веществе (ОВ) нерастворимого в воде остатка (Н.О.) соляных пород. При переработке соляных пород Н.О. концентрируется в глинисто-солевых отходах (шламах). Поскольку в шламах содержится значительное количество техногенной органики (амины, полиакриламид и др.), происходит преобразование ОС, их агрегирование. Анализ исходных и техногенных наночастиц ОС благородных металлов (БМ) также явился фундаментальной проблемой. В связи с этим разработаны два метода анализа ОС БМ в соляных породах, и в продуктах их переработки. Особенностью первого является селективное извлечение из анализируемого материала благородных металлов методами хлорирующего обжига, последующего выщелачивания, сорбции, десорбции и анализ конечного продукта (десорбата) традиционными методами (например АЭС ИСП). Базой для второго метода является пробирно-атомно-абсорбционный анализ. Особенностью его применения при анализе ОС БМ является предварительное шихтование исследуемого материала с хлоридами K или Na и только потом шихтование с «глетом» и последующая, пробирная плавка. Предварительное шихтование, позволяет избежать потерь ОС благородных металлов при высокотемпературной пробирной плавке. Эти методы позволяют получать корректный материал для выводов по минералогии и геохимии благородных металлов в солевых отложениях и контролировать технологию извлечения благородных металлов из глинисто-солевых отходов (шламов).

По указанным методам были сделаны заявки на получение патента на изобретение и получены положительные решения.

  1. «Способ подготовки проб нерастворимого остатка соляных пород и продуктов их переработки для качественного и количественного определения содержания благородных металлов». Заявка №2007128507/28 (031040). Положительное решение принято 02.09.2008 г. Получен патент за №2347206.

  2. «Способ качественного и количественного определения органических соединений благородных металлов в породах различного состава». Заявка №2007134762/28 (037980). Положительное решение принято 18.11.2008 г.

^ 2. Важнейшие результаты прикладных исследований

Фундаментальные исследования позволили обосновать мотивацию технологических решений для прикладных исследований по извлечению благородных металлов (БМ) из шламов после переработки соляных пород. Были проведены исследования, результатом которых стала разработка способов обогащения шламов, способов извлечения БМ пиро- и гидрометаллургическими методами. В настоящее время получены 4 патента на изобретения по обогащению шламов и способу извлечения из них благородных металлов.
1. «Способ получения концентрата для извлечения благородных металлов» – патент № 2256504; 2. «Способ извлечения благородных металлов» – патент №2235140; 3. «Способ получения коллективного концентрата для извлечения благородных металлов» – патент № 2284221; 4. «Способ извлечения благородных металлов» – патент № 2291907.

Прикладные исследования по разработке промышленной технологии переработки шламов с целью извлечения БМ, можно разделить на два этапа.

На первом этапе при технологических испытаниях крупнообъемных технологических проб возникли серьезные проблемы, связанные с трудностями анализа промежуточных продуктов переработки шламов (огарков, кеков после выщелачивания огарков, растворов выщелачивания), традиционными методами. Содержания БМ в конечных продуктах были хотя и значимыми, но далекими от промышленных.

Поэтому были выполнены работы по получению опытного образца (концентрата благородных металлов), после сорбции. Фактически это середина технологической цепочки и целью было получение реальных металлов в виде сплавов. Для получения опытного образца было переработано 200 кг концентрата обогащения (Н.О. шламов). Был проведен хлорирующий обжиг и последующее выщелачивание огарка растворами соляной кислоты и царской водки. Из полученных продуктивных растворов проведена сорбция благородных металлов на сорбент АМ-2Б.

Проведено озоление сорбента. Зольный остаток был подвергнут восстановительной плавке под флюсом в индукционной печи. Таким образом, был получен королёк (см. рис. 1). Исследование опытного образца (королька) методами рентгеноспектрального и микрозондового анализа в АСИЦ-ВИМС показали, что исследуемый образец представляет собой сплав металлов: Fe (60%), Ni, Si, Na и др. (по убыванию). Содержание благородных металлов представлено в таблице 1.



1

2

Рис. 1. Королек


1. Соединения (твердые растворы) PdSn и AuAg

2. Вкрапления соединений (твердых растворов) CrNiPt в основной массе соединений (твердых растворов) FeCrNi


Таблица 1

Анализ королька

объем – 1 см3, вес – 9,7 г, метод анализа РРА


Элементы

Сод., %

Кол-во в образце, г

Пересчет на 1т в г.

Сумма Au,Pt, Pd, г/т

Au

4,5

0,45

2,3

5,2

Pt

5,8

0,58

2,8

Pd

0,3-1,2

0,1

0,5

Ag

4,8

0,48

2,4



Этим исследованием было показано, что разработанные способы обогащения шламов, преобразования наночастиц ОС БМ посредством хлорирующего обжига и извлечения гидрометаллургическими способами, могут быть использованы для разработки промышленной технологии переработки шламов. Но без корректного анализа исходного сырья и продуктов переработки невозможно установить баланс БМ в продуктах передела. В этой связи и были разработаны описанные выше методы анализа, что помогло установить контроль над продуктами переработки шламов и конечными продуктами.

Процесс разработки промышленной технологии был завершен в укрупненно-лабораторном варианте. Были разработаны исходные данные для проектирования опытного производства. Разработана аппаратно-технологическая схема для промышленной технологии переработки шламов (рис. 2).


Шламы



Гидроциклонирование

с целью частичного обессо-

ливания и концентрирования

благородных металлов

Центрифугирование

частичное обезвоживание

до 30% влажности

Грануляция

подсушивание

грануляция

сушка

Высокотемпературный обжиг гранулята в присутствии хлоридных агентов, преобразование органических соединений благородных металлов в кислоторастворимую форму

Выщелачивание

огарка разбавленной

соляной кислотой

Сорбция

благородных металлов

на сорбент АМ2-Б

Десорбция

слабокислым раствором

тиомочевины




Осаждение

из десорбата коллективного

концентрата благородных металлов



Рис. 2. Блок-схема промышленной технологии переработки шламов


По разработанной технологии конечным ее продуктом являлся коллективный концентрат благородных металлов с гидратно-сульфидной основой и содержанием БМ 0,13%. Однако в процессе исследований было достигнуто содержание БМ в коллективном концентрате до 2%. Далее этот материал может направляться на аффинажный завод.

Были предприняты исследования по разделению коллективного концентрата БМ на соли чистых металлов. В 2006 году эти исследования были завершены разработкой (созданием) технологической схемы выделения чистых металлов и их солей на модельных растворах. И, наконец, в конце 2008 года была разработана принципиальная схема процесса выделения солей чистых металлов из коллективного концентрата (гидратно-сульфидного кека) рис. 3.



Промышленная схема, разработаннаяая на модельных растворах более проста


Следуя указанной схеме, в конце 2008 года были выполнены исследования по разделению коллективного концентрата БМ на соли чистых металлов.

Исходный материал – 29,84 г гидратно-сульфидного концентрата, содержащего 140 мг палладия, 10 мг платины, 27 мг золота и 230 мг серебра. Содержание Pd, Pt, Au в сумме 0,59%.

Из этого материала было выделено 140 мг соли палладия, 230 мг соли серебра. Золото и платину удалось высадить на фильтр и зафиксировать их присутствие анализом.

В 140 мг соли палладия содержится 73 мг указанного металла. В 230 мг соли серебра содержится 170 мг металла. Извлечение из кека составило около 50%. Столь низкое извлечение объясняется небольшим количеством делимого материала. В опытном производстве извлечение из кека может составить более 90%.

В таблице 2 показан состав соли палладия по данным рентгено-дифрактомерического способа (рентгено-фазового) и содержание палладия по данным рентгено-радиометрического способа.


Таблица 2

Состав соли палладия


Фазовый состав соли палладия

Минеральная фаза

Формула

Содержание, % масс.

Метод анализа

Палладиевый амин хлорид

Pd1.094(NH3)1.8Cl 2.06

100%

RD

Содержание палладия в соли палладия







Содержание,

% масс.

Метод анализа







51

RRA


Из табличных данных видно, что, получена монофаза соли палладия и содержание палладия определенное в этом соединении рентгено-радиометрическим способом соответствует стехиометрическому соотношению палладия в формуле соединения.

Разработанная промышленная технология реализована в исходных данных для проектирования опытной установки переработки шламов. В настоящее время выпущен проект опытной установки, выполнены заказы на изготовление и поставку оборудования.

Обогатительная часть установки смонтирована, включая систему гидроциклонов, центрифугу и сушильную печь. Планировалось в 2009 году смонтировать пиро и гидрометаллургическую часть оборудования.

Исследования, связанные с доработкой промышленной технологии в укрупнено-лабораторном варианте и переводом в режим опытной установки продолжались. Были выявлены новые особенности состава шламов. Дело в том, что укрупненные испытания проводились на шламах БПКРУ-4. Обнаружилось, что распределение БМ в шламах БПКРУ-4 иное, чем в шламах БПКРУ-1. В последних в составе техногенной органики, присутствуют полиакриамид и амины. В шламах БПКРУ-4 присутствует только полиакриламид. Т.е. агрегирование, которое отмечалось в шламах БПКРУ-1, отсутствует.

Это сказалось в том, что в крупных фракциях шламов отмечается преимущественное концентрирование гипса и БМ. Гипс (ангидрит) является концентратором органического вещества и связанных с ним благородных металлов (БМ).

Выявленные особенности позволяют на стадии гидроциклонирования выделить крупную фракцию шламов, что позволит значительно (возможно вдвое-втрое) уменьшить количество материала, направляемого на дальнейшее обогащение и повысить в нем содержание БМ (также примерно вдвое-втрое). Это заставило внести конструктивные изменения в системе гидроциклонов (доклад Оносова), позволяющие более дробно опробовать продукты гидроциклонирования и выделять в концентрат не весь Н.О. шламов, а только его крупные фракцию. Дальнейшие НИР связаны с пуском опытной установки т.е включают весь спектр работ производимых в 2008 году, в том числе и исследования по разделению коллективного концентрата с выделением солей металлов и чистых металлов.







Скачать 83,63 Kb.
оставить комментарий
Дата17.10.2011
Размер83,63 Kb.
ТипДокументы, Образовательные материалы
Добавить документ в свой блог или на сайт

Ваша оценка этого документа будет первой.
Ваша оценка:
Разместите кнопку на своём сайте или блоге:
rudocs.exdat.com

Загрузка...
База данных защищена авторским правом ©exdat 2000-2017
При копировании материала укажите ссылку
обратиться к администрации
Анализ
Справочники
Сценарии
Рефераты
Курсовые работы
Авторефераты
Программы
Методички
Документы
Понятия

опубликовать
Загрузка...
Документы

Рейтинг@Mail.ru
наверх